发明名称 一种二水氨磷汀的制备方法及其应用
摘要 本发明涉及药物合成领域,公开了一种二水合氨磷汀的制备方法。N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠的分子摩尔比为1∶0.8~1.2,两者溶于水得质量百分比为10-70%水溶液;反应温度为5-60℃,反应时间为1.0~5.0h;以甲醇为促进剂,在反应过程中持续滴加至反应结束;反应结束后直接过滤得二水氨磷汀;反应母液中的甲醇通过蒸馏回收循环利用。得到二水合氨磷汀,收率85.0%,含量大于96.0%。过滤母液可常压蒸馏回收促进剂甲醇,可重复利用。该制备工艺绿色环保、高效、易于操作,得到二水合氨磷汀含量高,无有机溶剂残留,药用安全性得到提高。
申请公布号 CN104530119A 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201410277491.4 申请日期 2014.06.19
申请人 大连理工大学;美罗药业股份有限公司 发明人 孟庆伟;宋晓飞;武玉峰;都健;董述祥;奚灏瀛;初永坤;毕文生
分类号 C07F9/165(2006.01)I 主分类号 C07F9/165(2006.01)I
代理机构 大连理工大学专利中心 21200 代理人 李宝元;梅洪玉
主权项 一种制备二水氨磷汀的方法,其特征在于,N‑溴乙基‑1,3‑丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠的分子摩尔比为1:0.8~1.2,两者溶于水得质量百分比为10‑70%水溶液;反应温度为5‑60℃,反应时间为1.0~5.0h;以甲醇为促进剂,在反应过程中持续滴加至反应结束;反应结束后直接过滤得二水氨磷汀;反应母液中的甲醇通过蒸馏回收循环利用。
地址 116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号