发明名称 |
一种二水氨磷汀的制备方法及其应用 |
摘要 |
本发明涉及药物合成领域,公开了一种二水合氨磷汀的制备方法。N-溴乙基-1,3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠的分子摩尔比为1∶0.8~1.2,两者溶于水得质量百分比为10-70%水溶液;反应温度为5-60℃,反应时间为1.0~5.0h;以甲醇为促进剂,在反应过程中持续滴加至反应结束;反应结束后直接过滤得二水氨磷汀;反应母液中的甲醇通过蒸馏回收循环利用。得到二水合氨磷汀,收率85.0%,含量大于96.0%。过滤母液可常压蒸馏回收促进剂甲醇,可重复利用。该制备工艺绿色环保、高效、易于操作,得到二水合氨磷汀含量高,无有机溶剂残留,药用安全性得到提高。 |
申请公布号 |
CN104530119A |
申请公布日期 |
2015.04.22 |
申请号 |
CN201410277491.4 |
申请日期 |
2014.06.19 |
申请人 |
大连理工大学;美罗药业股份有限公司 |
发明人 |
孟庆伟;宋晓飞;武玉峰;都健;董述祥;奚灏瀛;初永坤;毕文生 |
分类号 |
C07F9/165(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/165(2006.01)I |
代理机构 |
大连理工大学专利中心 21200 |
代理人 |
李宝元;梅洪玉 |
主权项 |
一种制备二水氨磷汀的方法,其特征在于,N‑溴乙基‑1,3‑丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠的分子摩尔比为1:0.8~1.2,两者溶于水得质量百分比为10‑70%水溶液;反应温度为5‑60℃,反应时间为1.0~5.0h;以甲醇为促进剂,在反应过程中持续滴加至反应结束;反应结束后直接过滤得二水氨磷汀;反应母液中的甲醇通过蒸馏回收循环利用。 |
地址 |
116024 辽宁省大连市甘井子区凌工路2号 |