发明名称 一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法
摘要 本发明公开了属于外来入侵植物综合利用技术领域的一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法。该提取方法包括如下步骤:将盛放有粉碎的紫茎泽兰叶粉末浸润于甲醇和水的容器中,超声震荡提取,过滤,减压浓缩滤液并回收溶剂,得到提取物浸膏,用甲醇溶解浸膏,再用水稀释后采用乙酸乙酯溶液萃取有效成分,合并萃取溶液,浓缩的固形物采用硅胶柱层析进行分离,收集洗脱产物,加压浓缩至干,利用大孔树脂脱色后再进行反复硅胶柱层析。本发明使用硅胶柱层析法提取得到倍半萜类化合物,可以在植物源农药领域得到广泛的应用。
申请公布号 CN103274935B 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201310184592.2 申请日期 2013.05.20
申请人 中国农业科学院植物保护研究所 发明人 欧阳灿彬;曹坳程;王秋霞;李园;郭美霞;白洁;颜冬冬;毛连纲
分类号 C07C69/145(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I;C07C49/637(2006.01)I;C07C49/653(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I 主分类号 C07C69/145(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种提取紫茎泽兰中泽兰酮化合物的方法,其特征在于,按照如下步骤进行:(1)采集紫茎泽兰叶后自然风干,粉碎至粉末;(2)将步骤(1)制备的粉末分别浸润于甲醇或水的容器中,超声震荡提取12‑60h,过滤,减压浓缩滤液并回收溶剂,得到紫茎泽兰提取物浸膏;(3)先用甲醇溶解紫茎泽兰提取物浸膏,再用水稀释,然后用乙酸乙酯萃取2‑8次;(4)合并萃取溶液,在30‑45℃下浓缩萃取液,得到的黑色固形物,采用硅胶柱层析进行分离,收集洗脱产物;(5)利用大孔树脂对洗脱产物脱色后再进行硅胶柱层析,得到四个泽兰酮化合物组分,分别为E‑6,E‑7,E‑8和E‑9;所述E‑6为2‑脱氧‑2‑乙酰氧基‑9‑羰基泽兰酮,E‑7为9‑羰基‑10Hβ泽兰酮,E‑8为9‑羰基‑10Hα泽兰酮,E‑9为9‑羰基‑10,11去氢泽兰酮;所述紫茎泽兰叶采集时间为每年5‑11月;步骤(2)所述粉末与甲醇或水的用量比为(0.5‑2)kg∶8L;步骤(3)所用甲醇为紫茎泽兰提取物浸膏质量的0.1‑1倍,用水为甲醇质量的3‑6倍;步骤(4)所述硅胶柱层析采用的洗脱剂依次是二氯甲烷,质量比为98∶2‑95∶5的二氯甲烷和乙酸乙酯;步骤(5)所述硅胶柱层析采用的洗脱剂为98∶2‑95∶5的二氯甲烷和乙酸乙酯;所述脱色,处理方法为用甲醇∶水∶三氯甲烷质量比为85∶15∶5的混合溶液溶解,上XAD‑2大孔树脂柱洗脱。
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