发明名称 一种降凝剂季戊四醇硬脂酸酯的合成方法
摘要 本发明公布了润滑油添加剂领域的一种降凝剂季戊四醇硬脂酸酯的合成方法,所述方法为:在氮气保护下,将季戊四醇、硬脂酸、催化剂对甲苯磺酸、溶剂甲苯加入装有温度计、电动搅拌器和回流冷凝管及分水器的三口烧瓶中,其中季戊四醇与硬脂酸的摩尔比为1:1.5-3.5,其中催化剂的质量为季戊四醇、硬脂酸质量总和的3-5%,溶剂甲苯为季戊四醇、硬脂酸质量总和的80-90%,搅拌并升温至200-250℃,反应5-6h制得季戊四醇硬脂酸酯。本发明取得的有益效果为:所述降凝剂具有降凝效果好,颜色较浅,性能稳定,使用时间长,与基础油的融合效果好等优点。
申请公布号 CN104529767A 申请公布日期 2015.04.22
申请号 CN201410754157.3 申请日期 2014.12.11
申请人 青岛佰众化工技术有限公司 发明人 张明
分类号 C07C69/33(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I;C07C67/48(2006.01)I;C10M129/74(2006.01)I;C10N30/02(2006.01)N 主分类号 C07C69/33(2006.01)I
代理机构 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人 钟廷良
主权项 一种降凝剂季戊四醇硬脂酸酯的合成方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:(1)季戊四醇硬脂酸酯的合成,在氮气保护下,将季戊四醇、硬脂酸、催化剂对甲苯磺酸、溶剂甲苯加入装有温度计、电动搅拌器和回流冷凝管及分水器的三口烧瓶中,其中季戊四醇与硬脂酸的摩尔比为1:1.5‑3.5,其中催化剂的质量为季戊四醇、硬脂酸质量总和的3‑5%,溶剂甲苯为季戊四醇、硬脂酸质量总和的80‑90%,搅拌并升温至200‑250℃,反应5‑6h制得季戊四醇硬脂酸酯;(2)季戊四醇硬脂酸酯的纯化,将上述制得的季戊四醇硬脂酸酯冷却至80℃左右,加入石油醚完全溶解,用含有5%NaOH的碱液洗涤至微碱性,除去溶液中的催化剂及未反应完的硬脂酸,再利用分液漏斗除去下层溶液,保存上层酯层溶液;接着用蒸馏水将酯层洗涤至中性,减压蒸馏除去石油醚和少量甲苯,最终得到纯化的季戊四醇硬脂酸酯。
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