一种以提升管为反应器合成吡啶的合成工艺

摘要

本发明公开了一种以提升管为反应器，通过醛氨法合成吡啶碱的吡啶碱合成工艺，该合成工艺简单快捷，其进样方式与流化床不同，避免了原料在进料处炭化结焦产生堵塞的这一情况，其催化剂参与反应分离后直接进再生器再生，催化剂活化的彻底，能保持较高的催化活性，保证了生产的高效性。

主权项

一种以提升管为反应器合成吡啶碱的合成工艺，其特征在于：（1）将过筛除杂后的催化剂装填到小型提升管反应器的再生器中；（2）设置输送气体、再生空气的流量，设置DCS反应参数，具体参数为： 再斜松动气量 0.1~0.3 L/min，预提升气量0.5~0.7 L/min，待生松动气量0.1~0.3 L/min，再生空气20~30 L/min，雾化气流量1.5‑2.0 L/min，再生器温度550~600℃，提升管温度450~500℃，气化炉温度85~100℃，沉降器温度350~440℃，反顶压300~550mm水柱，再顶压250~500mm水柱，待生斜管温度450~550℃，再生斜管温度500~580℃，待输管温度250~330℃；   （3） 各参数设置好后，将电脑开机，打开仪表总电源，开启控制程序并点击加热控制键开始反应系统升温，反应系统温度升到设定值时，催化剂开始循环，当待输管温度升到设定值时，待其继续稳定循环15~20min后开始进反应原料，混醛溶液先经气化炉气化后进入提升管，氨气由另一进料管道同时进入，原料进入提升管反应器与循环的催化剂充分接触混合，在提升管中发生反应，反应后进入沉降器，催化剂与产物分离，   所述的混合醛溶液为浓度为36‑38%的甲醛和乙醛的混合水溶液，其中甲醛和乙醛的按1:1的摩尔比混合配制得到，进料中总醛和氨气的摩尔比为1:1‑2；  （4）分离后的催化剂经载气进入再生器，在再生器中活化40~75min后继续参与到循环反应中；   (5)进料后稳定反应40~60min后，开始取样检测，产物含量达到要求时，开始收料。