一种3,5-二氯苯基异氰酸酯的精制方法

摘要

本发明属于3,5-二氯苯基异氰酸酯制备技术领域，涉及一种3,5-二氯苯基异氰酸酯的精制方法，光化液由脱光气塔的上部进入脱光气塔脱出光气后依次经过一级脱溶剂塔和二级脱溶剂塔脱出溶剂得到脱溶剂后的粗产品；脱出的溶剂储存在溶剂临时储罐中溶剂精制塔脱出光气，脱溶剂后的粗产品进入产品精制塔进行精制，分析合格的产品通过管道侧线采出，即为3,5-二氯苯基异氰酸酯；其制备工艺简单，操作方便，原理科学，生产效率高，能耗少，成本低，精制后的3,5-二氯苯基异氰酸酯纯度高，环境友好。

主权项

一种3,5‑二氯苯基异氰酸酯的精制方法，其特征在于对光气法合成3,5‑二氯苯基异氰酸酯过程中光化反应后的光化液进行精制，其具体精制过程为：(1)、光化反应后的光化液由脱光气塔的上部第2‑5块板位置处进入脱光气塔脱出光气得到脱光气后的粗品，脱光气塔为微正压塔，脱出的光气由脱光气塔的塔顶冷凝器气相采出后进入洗涤装置回收，液相全回流，回流比为3.5‑6；脱光气塔的理论板数为8‑15块；(2)、脱光气后的粗品从一级脱溶剂塔的第12‑22块理论板位置处进入一级脱溶剂塔脱出溶剂，一级脱溶剂塔的真空压力为20‑40kPaA，理论板数为20‑30；回流比为0.25‑0.75，脱出的溶剂中不含一氯苯基异氰酸酯杂质，一级脱溶剂塔的塔顶液相采出溶剂到溶剂临时储罐中；(3)、一级脱溶剂塔塔底含重量浓度20‑30％溶剂的粗产品从二级脱溶剂塔的第12‑16块板位置处进入二级脱溶剂塔再次脱出溶剂得到脱溶剂后的粗产品；二级脱溶剂塔采用高真空操作，其操作压力3‑10kPaA，理论板数为15‑25；回流比0.2‑0.8，脱出的溶剂中不含一氯苯基异氰酸酯杂质，二级脱溶剂塔的塔顶液相采出溶剂到溶剂临时储罐内，塔底含重量浓度为0.5％溶剂的粗产品进入产品精制塔；(4)、溶剂临时储罐储存的一级脱溶剂塔和二级脱溶剂脱出的溶剂由溶剂精制塔的塔顶进入溶剂精制塔脱出光气，溶剂精制塔为常压塔，塔底采出不含光气的纯溶剂循环使用，溶剂精制塔理论板数为15‑25；(5)、脱溶剂后的粗产品由产品精制塔的第7‑11块板位置处进入产品精制塔进行精制，产品精制塔的塔顶温度降低到125‑130℃后，塔顶的轻组分从产品精制塔的塔顶采出液相，采出的液相回二级脱溶剂塔循环利用；分析合格的产品通过管道侧线采出，即为3,5‑二氯苯基异氰酸酯，管道采用温水伴热；产品精制塔为高真空操作，操作压力为2‑7kPaA，理论板数为8‑15，侧线采出位置为产品精制塔的第2‑5块板。