一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法

摘要

本发明涉及一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法。包括以下步骤：（1）溶解：将半纤维素加入到LiCl与N，N-二甲基乙酰胺或N，N-二甲基甲酰胺中，在80～120℃氮气保护下搅拌3～5h，全溶解半纤维素；（2）反应：将步骤（1）所得溶液降至室温，加入催化剂，搅拌10～30min，加入环氧丙烷，在20～60℃下反应24～48h；（3）沉淀与纯化：将得到的溶液加入到水-乙醇混合溶液中沉淀反应产物，经离心或过滤得到沉淀物；得到的沉淀物进行透析1～2天；（4）干燥。本发明的方法所采用的催化剂与传统的KOH、双金属氰化物和稀土络合物相比，具有无副反应、无毒和价廉易得等优点。

主权项

一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)溶解：将半纤维素加入到LiCl与N,N‐二甲基乙酰胺或N,N‐二甲基甲酰胺中，在80～120℃氮气保护下搅拌3～5h，全溶解半纤维素；所述半纤维素与N,N‐二甲基乙酰胺或N,N‐二甲基甲酰胺的质量体积比为1:1000～1:20，LiCl与N,N‐二甲基乙酰胺或N,N‐二甲基甲酰胺的质量体积比为1:25～1:10，所述质量的单位为g，所述体积的单位为ml；(2)反应：(2‐1)将步骤(1)所得溶液降至室温，加入催化剂，搅拌10～30min，所述催化剂与半纤维素中脱水单元摩尔比为0.1:1～2:1；所述催化剂为溶于甲苯的异丙醇铝；(2‐2)加入环氧丙烷，在20～60℃下反应24～48h；环氧丙烷与半纤维素脱水单元的摩尔比为1:1～30:1；(3)沉淀：将步骤(2‐2)得到的溶液加入到水‐乙醇混合溶液中沉淀反应产物，经离心或过滤得到沉淀物；所述水‐乙醇混合溶液中乙醇的体积百分比为90～95％；(4)纯化：将步骤(3)得到的沉淀物进行透析1～2天；透析袋截留分子量为1000～5000Da；(5)干燥，制得半纤维素接枝聚环氧丙烷；所述干燥为冷冻干燥，温度为‐40～‐60℃，真空度为200～300mba，时间为12‐48h。