一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法

摘要

本发明公开了一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，利用带有高选择性的固相萃取小柱PEP-SPE的固相萃取装置进行糠醛组分的萃取，包括以下步骤：1）将PEP-SPE小柱安装于真空萃取器上；2）利用正己烷活化柱子，而后去除残留的正己烷；3）取油样匀速流过PEP-SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP-SPE小柱中；4）利用正己烷洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分，而后去除残留的正己烷；5）取甲醇，将吸附于PEP-SPE小柱中的糠醛洗下；本发明的有益效果：本发明采用固相萃取方法分离变压器绝缘油中糠醛组分，操作方法简单，成本低，萃取率高且稳定，符合定量分析要求，为后续糠醛含量分析及变压器固体绝缘材料老化评估提供了有益参考。

主权项

一种变压器绝缘油中糠醛组分的固相萃取方法，其特征是，包括如下步骤：1)量取正己烷活化PEP‑SPE小柱，对真空萃取器抽真空去除柱中残留的正己烷；2)上油样，使糠醛吸附在柱上；3)用正己烷淋洗，去除非糠醛组分，对真空萃取器抽真空去除柱中残留的正己烷；4)量取甲醇洗脱吸附于PEP‑SPE小柱中的糠醛；具体萃取方法为：1)室温下，将PEP‑SPE小柱安装于真空萃取器上，真空萃取器的进口需带有可调流速并可关闭的阀门；2)用医用玻璃针管取3‑7mL正己烷，使其匀速流过PEP‑SPE小柱以活化柱子，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP‑SPE小柱中残留的正己烷；3)取10mL油样以2mL/min匀速流过PEP‑SPE小柱，油中糠醛被吸附在PEP‑SPE小柱中；4)用医用玻璃针管取15‑25mL正己烷，使其匀速流过PEP‑SPE小柱，以洗掉残留在柱子中油样中的非糠醛组分，而后对真空萃取器抽真空，以去除PEP‑SPE小柱中残留的正己烷；5)用医用玻璃针管取2mL甲醇，将吸附于PEP‑SPE小柱中的糠醛洗下；所述PEP‑SPE小柱，为waters公司生产的Sep‑Pak小柱，其以极性官能化高分子树脂为主体的反向固相萃取材料，以乙烯吡咯烷酮和二乙烯苯共聚得到；所述真空萃取器抽真空，所用抽真空泵功率大于1000W，抽气速率0.5‑1L/s，两次抽真空时，真空度均不小于0.7倍的标准大气压，连续抽真空时间2‑3分钟；所述量取采用医用玻璃针管气密性良好，芯塞灵活无卡涩，使用前先用相应溶液清洗；所述正己烷为100％色谱纯；所述甲醇为100％色谱纯。