发明名称 一种D,L-磺苯乙酸的拆分方法
摘要 本发明涉及一种D,L-磺苯乙酸的拆分方法。本发明采用碱性拆分试剂与D,L-磺苯乙酸中的D(-)-磺苯乙酸进行结合,然后将所得产物进行酸化处理,得到D(-)-磺苯乙酸。本发明所采用方法拆分效果好,产品收率高,产品纯度高,工艺简单,生产周期短,生产条件温和,成本低,便于工业化生产。
申请公布号 CN103787929B 申请公布日期 2015.04.15
申请号 CN201410072953.9 申请日期 2014.03.03
申请人 济南盛弘医药科技有限公司 发明人 马海斌;刘鹏;李振;朱玉正
分类号 C07C309/24(2006.01)I;C07C303/44(2006.01)I 主分类号 C07C309/24(2006.01)I
代理机构 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人 韩百翠
主权项 一种D,L‑磺苯乙酸的拆分方法,其特征是,采用碱性拆分试剂与D,L‑磺苯乙酸中的D(‑)‑磺苯乙酸进行结合,然后将所得产物进行酸化处理,得到D(‑)‑磺苯乙酸;具体包括以下步骤:(1)将碱性拆分试剂溶于有机溶剂Ⅰ中,搅拌至全溶,搅拌下加入D,L‑磺苯乙酸,加完后继续搅拌1‑12h;反应完成后,降温至0‑10℃,析晶1‑24h,抽滤,将所得滤渣真空干燥,得产物a;所述有机溶剂Ⅰ为乙醇、二氯甲烷、二氧六环或四氢呋喃;所述碱性拆分试剂为L(‑)‑马钱子碱、L(‑)‑麻黄碱、L(+)‑对羟基苯甘氨酸或L(‑)‑α‑苯乙胺;以摩尔比计,D,L‑磺苯乙酸:碱性拆分试剂=1:1‑3;(2)将步骤(1)所得产物a加入到有机溶剂Ⅱ中,搅拌,通入酸性气体,调pH至2‑6,然后降温至0‑5℃,静置2‑5h,抽滤,将滤液蒸干,得到D(‑)‑磺苯乙酸;所述有机溶剂Ⅱ为四氢呋喃或乙醇。
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