主权项 |
一种3,4‑乙烯二氧噻吩的制造方法,包含:(1)使一硫代二乙酸与一乙醇混合,并添加硫酸作为催化剂,于一微波反应器中,以频率为2.45GHz且功率为500~1000瓦的条件进行酯化反应15~30分钟,以制得一硫代二乙酸二乙酯;(2)使所述硫代二乙酸二乙酯与一草酸二乙酯混合,并加入一第一电子给予体,于所述微波反应器内,以频率为2.45GHz且功率为100~500瓦的条件,进行缩合反应20~60分钟,以制得一2,5‑二羧酸二乙酯‑3,4‑二羟基噻吩,其中所述第一电子给予体系选自乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾及三乙胺所组成的族群;(3)将所述2,5‑二羧酸二乙酯‑3,4‑二羟基噻吩与一1,2‑二卤乙烷混合,并加入一第二电子给予体,于所述微波反应器内,以频率为2.45GHz且功率为500~1000瓦的条件,进行醚化反应5~20分钟,以制得一2,5‑二羧酸二乙酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩,其中所述第二电子给予体是选自乙醇钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾及三乙胺所组成的族群;(4)将所述2,5‑二羧酸二乙酯‑3,4‑乙烯二氧噻吩与一氢氧化钠混合后,于所述微波反应器内,以频率为2.45GHz且功率为500~1200瓦的条件,进行水解反应5~10分钟,以制得一2,5‑二羧酸‑3,4‑乙烯二氧噻吩;以及(5)将所述2,5‑二羧酸‑3,4‑乙烯二氧噻吩与一亚铬酸铜混合后,于所述微波反应器内,以频率为2.45GHz且功率为500~1200瓦的条件,进行脱羧反应5~20分钟,以制得一3,4‑乙烯二氧噻吩。 |