发明名称 |
反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法,包括以下步骤:先将甲苯和四丁基溴化铵配成溶液,加热,加入白磷,搅拌均匀,冷却,通入氮气,加入甲基溴,加入氢氧化钠溶液,保温反应,加入水,搅拌升温至室温,静置,得澄清的两相溶液;然后分液,向下层溶液中加入双氧水、盐酸和异辛醇,加热,用分水器将生产的水分离出来,保温反应,然后升温,保温反应;最后减压蒸馏除去过量异辛醇,收集75℃/39.9Pa的馏分,即得甲基次膦酸异辛酯。本发明提供的合成方法,合成原料简单易得,工艺简单,无过多副产物,效率高,无明显环境污染。 |
申请公布号 |
CN104513271A |
申请公布日期 |
2015.04.15 |
申请号 |
CN201310450846.0 |
申请日期 |
2013.09.29 |
申请人 |
青岛市首胜实业有限公司 |
发明人 |
李继升 |
分类号 |
C07F9/32(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/32(2006.01)I |
代理机构 |
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代理人 |
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主权项 |
一种反应型磷系阻燃剂甲基次膦酸异辛酯的合成方法,其特征在于:它包括以下步骤:一、将甲苯和四丁基溴化铵加入三口烧瓶中,配成溶液,加热至60℃,加入白磷,搅拌均匀,冷却至‑10℃,通入氮气,加入甲基溴,然后加入氢氧化钠溶液,‑10℃保温搅拌反应2h,加入水,搅拌升温至室温,静置,得澄清的两相溶液;二、分液,向下层溶液中加入双氧水、盐酸和异辛醇,加热至110℃,用分水器将生产的水分离出来,保温6h,然后升温至120℃,保温1h;三、减压蒸馏除去过量异辛醇,收集75℃/39.9Pa的馏分,即得甲基次膦酸异辛酯。 |
地址 |
266317 山东省青岛市胶州市胶东街道办事处纺织染整工业园 |