阿齐沙坦中间体的制备方法

摘要

本发明涉及阿齐沙坦中间体的制备方法，该方法反应步骤如下：步骤1，将化合物（Ⅰ）、加入羟胺乙醇溶液中回流反应，得粗品；步骤2，粗品用酸液溶解，用碱调节pH值，析出结晶得到阿齐沙坦中间体本发明的制备方法大大减少了现有技术中产生的酰胺杂质，将其稳定在10%-20%之间，提高了收率和效率。

主权项

一种阿齐沙坦中间体化合物(II)的制备方法，其特征在于：反应步骤如下：盐酸羟胺23.4g，加入乙醇60ml，搅拌降温至0℃，0‑10℃缓慢加入乙醇钠15.3g，溶液pH7左右，过滤，溶液加入三乙胺1g，制得羟胺乙醇溶液备用；加入化合物(Ⅰ)4g，分三批间隔8h，加入制好的羟胺的乙醇溶液，升温至80℃，回流反应24h；冷冻过滤，得粗产品3.9g；粗产品3g，用浓盐酸1.2g，纯化水24ml配成的0.5N盐酸溶液和乙醇12ml溶解，过滤，冰浴滴加1N氢氧化钠溶液7.2ml调滤液pH8，此时溶液有大量固体析出，滴毕，0℃搅拌0.5h，过滤，滤饼用少量冷乙醇洗涤，40℃鼓风干燥至恒重，得到化合物(II)2.4g。