酰胺键联接咪唑盐基双子表面活性剂的制备方法

摘要

酰胺键联接咪唑盐基双子表面活性剂的制备方法，本发明涉及一种双子表面活性剂及其制备方法。本发明是为解决现有含酰胺键杂环双子表面活性剂的制备方法中存在的操作复杂、成本高、反应温度高、反应时间长、所用溶剂毒性大的问题，本发明制备方法：一、N-烷基化；二、酰胺化；三、季铵化，得到产物酰胺键联接咪唑盐基双子表面活性剂。本发明的三步反应操作简单，缩短了反应时间，反应条件温和，溶剂毒性小，原料成本低，强极性酰胺键的引入及两个氮正离子头可以大大改善其亲水性，同时含氮杂环及酰胺键的引入使其具有良好的生物降解性，可用于清洗、杀菌、抑制金属腐蚀和污水处理等多个领域的环保型双子表面活性剂。

主权项

酰胺键联接咪唑盐基双子表面活性剂的制备方法，其特征在于酰胺键联接咪唑盐基双子表面活性剂的制备方法按以下步骤进行：一、将乙二胺和1‑溴代烷烃加入到二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入NaOH，于室温和搅拌速度为800r/pm～1200r/pm的条件下，反应26h～30h，反应完成后过滤，得到白色固体，用质量分数为50％～70％的NaOH水溶液洗涤白色固体3～5次，然后用乙醇水溶液进行重结晶，将结晶物在真空度为0.09MPa～0.1MPa，温度为30～35℃的条件下干燥5h～6h，得到N,N'‑二烷基乙二胺；其中所述的1‑溴代烷烃化学式为C_nH_2n+1Br，n＝6，8，10，12，14，16，18，所述的乙二胺与1‑溴代烷烃的物质的量之比为1：(2～3)，所述的二甲基甲酰胺的体积与和1‑溴代烷烃的物质的量的比为20mL：(0.02～0.03)mol，所述的NaOH的质量与乙二胺的物质的量的比为(0.1～0.2)g：0.01mol，所述的乙醇水溶液由乙醇和水混合而成，其中乙醇与水的体积比(4～6)：1；二、将N,N'‑二烷基乙二胺和三乙胺溶解在装有二氯甲烷的反应容器中，然后将反应容器置于冰水浴中，在搅拌速度为800r/pm～1200r/pm的条件下，以恒定的滴加速度为3mL/min～5mL/min，向反应容器中滴加氯乙酰氯，滴加完毕后继续以搅拌速度为800r/pm～1200r/pm反应4h～6h，反应结束后除去溶剂得到固体粉末，将得到的固体粉末用蒸馏水洗涤3～5次后用乙醇在室温条件下进行重结晶，得到N,N'‑(乙烷‑1,2‑二基)双(N‑烷基‑2‑氯乙酰胺)；其中所述的N,N'‑二烷基乙二胺与三乙胺的物质的量之比为1：(3～5)，所述的三乙胺的物质的量与二氯甲烷的体积的比为2mmol：(4～6)mL，所述的氯乙酰氯与三乙胺的物质的量之比为1：(0.5～1.5)；三、将N,N'‑(乙烷‑1,2‑二基)双(N‑烷基‑2‑氯乙酰胺)、N‑甲基咪唑和乙腈混合后，在温度为50～70℃和超声频率为30KHz～50KHz的条件下超声反应6h～8h，除去溶剂后用丙酮洗涤3～5次，然后在温度为50～70℃的条件下干燥5h～6h，得到酰胺键联接咪唑盐基双子表面活性剂；其中所述的N,N'‑(乙烷‑1,2‑二基)双(N‑烷基‑2‑氯乙酰胺)与N‑甲基咪唑的物质的量之比为1：(3～5)，所述的N‑甲基咪唑的物质的量与乙腈的体积的比为(4～6)mmol：2mL。