发明名称 吲哚修饰碳包硫复合的锂硫电池正极材料的制备方法
摘要 本发明涉及电池技术,旨在提供一种吲哚修饰碳包硫复合的锂硫电池正极材料的制备方法。该方法是:碳源材料、去离子水、球形铝粉于250℃反应,离心分离得到棕色或黑色固体粉末状试样;洗涤、离心分离、干燥后在氮气下恒温碳化;冷却后酸处理或碱处理;过滤后洗涤真空干燥,得到空心碳球;空心碳球、吲哚、过渡金属100~300 ℃反应,过滤清洗后真空干燥得到吲哚过渡金属离子修饰空心碳球;与单质硫研磨混合,置于反应器内抽真空加热反应完成储硫过程,冷却到室温。本发明使有机电解质在电池应用中更为安全;很好的电极反应可逆性;良好的化学稳定性与热稳定性;廉价且易于制备;无污染。
申请公布号 CN103311512B 申请公布日期 2015.04.15
申请号 CN201310202788.X 申请日期 2013.05.27
申请人 浙江大学 发明人 刘宾虹;李洲鹏
分类号 H01M4/36(2006.01)I;H01M4/62(2006.01)I;H01M4/1397(2010.01)I;H01M10/0525(2010.01)I 主分类号 H01M4/36(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 周世骏
主权项 吲哚修饰碳包硫复合的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2~10g碳源材料溶解在100mL去离子水中,搅拌溶解后导入总容量为150mL的反应釜中;再加入纯度为99.99%、粒径为1~10微米的球形铝粉10g,加入磁子后密封反应釜;将反应釜置于250℃油浴中,磁力搅拌反应2~8小时之后将反应釜取出;待反应釜冷却至室温后,打开反应釜,离心分离得到棕色或黑色固体粉末状试样;(2)经水和乙醇洗涤,离心分离,干燥后在氮气氛保护下将试样升温至500~800℃,恒温碳化1~5小时;冷却至室温后取出试样进行酸处理或碱处理:室温下用1wt%的稀盐酸、稀硝酸,或浓度为5~30wt%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液处理1~5小时,试样粉末质量与处理溶液体积的比例为10g∶500mL;室温下过滤后用去离子水洗涤;40℃下真空干燥12小时后,得到空心碳球;所述碳源材料是下述的至少一种:葡萄糖、蔗糖、淀粉、环糊精、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸或水溶纤维素;(3)取2g空心碳球置于水热反应釜,反应釜容积为150mL,加入0.02~0.4g吲哚作为改性材料,再加入过渡金属的硝酸盐、硫酸盐或氯化物的水溶液100mL,超声振动混合20分钟后,密封反应釜并置于油浴中;将油浴温度升到100~300℃反应12小时,过滤,去离子水清洗后,90℃真空干燥得到吲哚过渡金属离子修饰空心碳球;所述过渡金属的硝酸盐、硫酸盐或氯化物的水溶液,内含硝酸盐、硫酸盐或氯化物1.2毫摩尔;(4)将单质硫与作为储硫材料的吲哚过渡金属离子修饰空心碳球按质量比10∶1~25研磨混合,置于反应器内,抽真空后加热至60℃,5~10小时后完成储硫过程;冷却到室温后得到吲哚修饰碳包硫复合的锂硫电池正极材料。
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