发明名称 |
高纯(双)季戊四醇丙烯酸非完全酯化产物的制备方法 |
摘要 |
本发明属于丙烯酸酯合成领域,尤其是一种制备高纯度的季戊四醇或双季戊四醇与丙烯酸的非完全酯化产物的制备方法。克服现有技术中(双)季戊四醇与丙烯酸的非完全酯化率低,纯度较低的不足。本发明方法为,首先将溶剂与(双)季戊四醇混合后加热回流,使(双)季戊四醇完全溶解或部分溶解,待溶解平衡后,依次加入丙烯酸、催化剂、阻聚剂及带水剂,进行回流酯化反应,反应结束后,经中和、脱色、脱溶剂、过滤,得到高纯的(双)季戊四醇丙烯酸非完全酯化产物。本发明通过使用适当的溶剂,使(双)季戊四醇完全溶解或部分溶解,从而与丙烯酸在均相进行酯化反应,生成的未完全酯化产物纯度高,产物使用性能好。 |
申请公布号 |
CN103254073B |
申请公布日期 |
2015.04.15 |
申请号 |
CN201310178940.5 |
申请日期 |
2013.05.14 |
申请人 |
常州大学 |
发明人 |
单玉华;常彬彬;曹鹰;高秋敏;栾宁;万宇;司坤坤 |
分类号 |
C07C69/54(2006.01)I;C07C67/08(2006.01)I |
主分类号 |
C07C69/54(2006.01)I |
代理机构 |
常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 |
代理人 |
王美华 |
主权项 |
一种高纯(双)季戊四醇丙烯酸非完全酯化产物的制备方法,其特征在于:首先将溶剂与(双)季戊四醇混合后加热,在溶剂沸点温度回流,使(双)季戊四醇完全溶解或部分溶解,待溶解平衡后,依次加入丙烯酸、催化剂、阻聚剂及带水剂,进行回流酯化反应,反应结束后,降温至50℃,搅拌下加入饱和碳酸钠溶液,使溶液pH=7~8,分出水层,有机层经中和、脱色、脱溶剂、过滤,得到高纯的(双)季戊四醇丙烯酸非完全酯化产物;所述的溶剂是能够在加热的条件下溶解或部分溶解(双)季戊四醇的液体,为二氧六环、二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、水或二甲基亚砜其中一种或多种。 |
地址 |
213164 江苏省常州市武进区滆湖路1号 |