发明名称 一种蚕丝蛋白诱导偶氮苯液晶弹性体光致形变的方法
摘要 本发明公开了一种蚕丝蛋白诱导偶氮苯液晶弹性体光致形变的方法,首先通过硅氢化反应先生成线性聚合物,再通过光引发剂使残余的双键打开进行后交联,形成交联液晶弹性体,然后通过蚕丝蛋白作为支撑膜,同时利用蚕丝蛋白的氢键诱导LCEs液晶基元发生取向(偶氮苯液晶基元垂直于膜的方向有序排列),使得交联弹性体的玻璃化转变温度在室温以下,它在紫外光照射下可以迅速方向性的响应。本发明非常简单,只需要简单的手动操作,不需要借助大型仪器,更不需要高超的技术,适合推广应用。
申请公布号 CN103254437B 申请公布日期 2015.04.15
申请号 CN201210419211.X 申请日期 2012.10.29
申请人 苏州大学 发明人 张卫东;闻红英;胡志军
分类号 C08G77/388(2006.01)I;C08J7/04(2006.01)I;C08J5/18(2006.01)I;C08J3/28(2006.01)I;C08J3/24(2006.01)I;C08L83/08(2006.01)I 主分类号 C08G77/388(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 曹毅
主权项 一种蚕丝蛋白诱导偶氮苯液晶弹性体光致形变的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)用天平称量0.05mol的对甲氧基苯胺放置于两口烧瓶中,加入配置好的质量分数为50%的盐酸溶液,搅拌均匀,再逐滴滴加质量分数为40%的亚硝酸钠溶液,滴加过程中保持溶液温度在0‑5℃,反应1小时,得棕色溶液一;用天平称量氢氧化钠0.125mol,苯酚0.075mol,放置于250ml的圆底烧瓶中,加入150ml水,搅拌均匀,再用碳酸氢钠将此溶液PH调到8‑9,冷却到0℃,将溶液一迅速加入到此溶液中,反应2小时,得到黄色沉淀,抽滤,烘干,即得到对羟基甲氧基偶氮苯;步骤2)将4.24g对甲氧基苯胺放置于两口烧瓶中,加入1.56gNaH,再加入100ml无水N,N‑二甲基甲酰胺,通入氮气20min,加上回流冷凝管,并加热至80℃;加入6‑溴‑1‑己烯3.1g,反应16小时,冷却至室温,然后用乙酸乙酯和水萃取,加入无水硫酸镁过夜干燥;再用石油醚与乙酸乙酯体积比为5:1过柱子,得到一端含有双键的偶氮苯液晶单体;将上述对羟基甲氧基偶氮苯2.046g放置于两口烧瓶中,加入0.96gNaH,再加入100ml无水N,N‑二甲基甲酰胺,通入氮气20min,加上回流冷凝管,并加热至80℃;加入6‑溴‑1‑己烯6.19g,反应16小时,冷却至室温,然后用乙酸乙酯和水萃取,加入无水硫酸镁过夜干燥,再用二氯甲烷与正己烷体积比为4:6过柱子,得到两端含有双键的偶氮苯液晶单体;步骤3)取摩尔比为1:9的三(乙烯甘醇)二乙烯醚和上述一端含有双键的偶氮苯液晶单体,和聚甲基氢硅氧烷溶解到30ml无水甲苯中,然后加入(1,5‑环辛二烯)二氯化铂(II)摩尔质量为双键的1×10<sup>‑3</sup>倍;加热至110℃,反应43小时,严格保证体系中无水无氧,反应完成后用石油醚聚沉得到微交联聚合物;步骤4)将一定量的上述微交联聚合物溶解于甲苯中,加入质量分数为2%的光引发剂,搅拌均匀,将溶液漩涂成膜,在365nm的紫外光照射下,加入至70℃反应6小时,得到交联聚合物薄膜;步骤5)将5%的蚕丝溶液漩涂在涂有PDMS的载玻片上,使蚕丝溶液成膜,然后将加有微交联聚合物溶液的漩涂在蚕丝上,在365nm的紫外光照射下,加热至70℃反应6小时,得到蚕丝蛋白支撑薄膜。
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