发明名称 一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法
摘要 本发明公开了一种高分子化合物的制备方法,具体是指可进行工业化生产的一种类似氟化三嵌段共聚物的合成方法。本发明以甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸十八酯单体和甲基丙烯酸全氟辛基乙酯单体为原料,由阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂组成复合乳化剂;制备成预乳液,以过硫酸钾溶液为引发剂;制备成乳液;再分步骤进行反应后进行冷却得到本发明的产品。本发明的优点是可以实现工业化生产,且反应条件温和,含氟组分的表面富集程度高,工业路线操作方便,具有更好的经济效益。
申请公布号 CN103145911B 申请公布日期 2015.04.15
申请号 CN201310041120.1 申请日期 2013.01.30
申请人 浙江理工大学 发明人 王新平;闫冬环;王杰
分类号 C08F220/18(2006.01)I;C08F220/24(2006.01)I;C08F2/30(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I 主分类号 C08F220/18(2006.01)I
代理机构 浙江英普律师事务所 33238 代理人 陈小良
主权项 一种类似氟化三嵌段共聚物的工业化合成方法,其特征在于包括下述步骤:(1)以甲基丙烯酸丁酯单体、甲基丙烯酸十八酯单体和甲基丙烯酸全氟辛基乙酯单体为原料,由阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂组成复合乳化剂,其中甲基丙烯酸丁酯单体:甲基丙烯酸十八酯单体:甲基丙烯酸全氟辛基乙酯单体的质量比例为5—7:1.5—2.5:1;将上述三种单体溶解于水中,其中三种单体与水的质量用量比为8—10:15;制备成预乳液;其中的甲基丙烯酸丁酯是经过精制的,精制过程是:用5%的NaOH溶液分多次洗涤,再用蒸馏水反复洗涤,直至水层呈中性;甲基丙烯酸十八酯也经过精制:将甲基丙烯酸十八酯溶于正己烷中,用5%NaOH水溶液洗涤多次,再用蒸馏水反复洗涤,直至水层呈中性,然后减压蒸馏除去溶剂,待用;(2)以过硫酸钾溶解于蒸馏水中,制备成质量浓度1.0%—1.5%的引发剂溶液;(3)将上述制备好的引发剂溶液引入到预乳液中,其中引发剂溶液与预乳液的体积比为1:2—4,制备成乳液;(4)将步骤(3)中制备成的部分乳液再用水稀释至质量浓度为15—25%;升温到80℃引发反应,维持反应温度不变的情况下,直到反应体系中出现蓝光,再继续反应20min以上;(5)把步骤(3)中制备的乳液的剩余部分再加入到步骤(4)中的反应体系中;在80℃条件下继续反应2小时,再升温至85℃继续反应2小时以上;再冷却至室温;(6)将步骤(5)中的反应物在65℃烘箱中烘干,即可得氟化嵌段共聚物。
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