一种硫代酚类抗氧剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种硫代酚类抗氧剂的制备方法，属于化工合成技术领域。为了解决现有技术中硫代酚类抗氧剂合成过程中中间产物稳定性差，容易被氧化、产品收率低的技术问题，提供一种硫代酚类抗氧剂的制备方法，该方法包括将原料2，6-二取代苯酚与磺酰化试剂进行磺酰化反应，再经过亚硝化反应或硝化反应、还原反应或催化加氢反应、取代反应和水解反应，得到相应的硫代酚类抗氧剂。本发明通过将2，6-二取代苯酚进行磺酰化反应，再用于合成硫代酚类抗氧，解决了中间产物易被氧化变质的问题，从而减少了副反应的产生，提高原料的利用率和产品的纯度和收率，各中间产物相对稳定，大大减少了副产物的产生，工艺过程更有利于实际操作。

主权项

一种硫代酚类抗氧剂的制备方法，该硫代酚类抗氧剂的通式如式Ⅰ所示：其中，式Ⅰ中R₁选自C₁～C₁₈烷基、C₅～C₆环烷基、苄基中的一种；R₂、R₃各自独立的选自C₁～C₁₈烷基；当所述R₁为苄基时，所述R₂和R₃均为叔丁基，其特征在于：该方法包括以下步骤：A、磺酰化反应：在有机溶剂存在的条件下，将原料式Ⅱ化合物2，6‑二取代苯酚与磺酰化试剂进行磺酰化反应，得到式Ⅲ化合物2，6‑二取代苯酚磺酸酯；所述磺酰化试剂选自甲磺酸、甲磺酰氯、丙磺酰氯、甲磺酸乙酯、甲磺酸酐、苯磺酸、苯磺酰氯中的一种；所述有机溶剂选自丙酮、乙酸乙酯、甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种；其中，式Ⅲ中R₄选自甲基、丙基或苯基中的一种；B、亚硝化反应：在酸性条件下，在醇溶剂和亚硝酸盐存在下，使式Ⅲ化合物经过亚硝化反应，得到式Ⅳ化合物；C、还原反应：在弱碱性试剂和醇溶剂存在的条件下，将式Ⅳ化合物与还原剂进行还原反应，得到式Ⅵ化合物；所述弱碱性试剂为碳酸盐或碳酸氢盐；还原剂选自硫化钠、连二亚硫酸钠、硫氢化钠、硫化铵中的一种或几种；D、取代反应：在有机溶剂存在下，将上述式Ⅵ化合物与三聚氯氰进行取代反应；然后，在弱碱性试剂的存在下，再与R₁SH进行反应得到式Ⅶ化合物；所述弱碱性试剂为碳酸盐或碳酸氢盐；E、水解反应：在无机强碱性试剂碱金属的氢氧化物存在的条件下，将式Ⅶ化合物经过水解反应，水解反应结束后，调节pH值至6～7，后处理，得到式Ⅰ化合物硫代酚类抗氧剂。