| 发明名称 | 一种4-(1-羟基-1-甲基乙基)-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决产品含量低，需采用大量有机溶剂重结晶的问题，提供一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，该方法包括使2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到油状物，再加入无机酸和活性炭，再加热进行成盐反应转化成相应的酸式盐，过滤，得到相应酸式盐的滤液；控制温度，加入碱性试剂调节pH值至7，再降温析晶，得到4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯。本发明的方法工艺简短，无需采用有机溶剂重结晶，得到的产品纯度和收率高。 | ||
| 申请公布号 | CN103554029B | 申请公布日期 | 2015.04.08 |
| 申请号 | CN201310520618.6 | 申请日期 | 2013.10.28 |
| 申请人 | 台州职业技术学院 | 发明人 | 杨珍珍;徐峰;蒋军荣;柯中炉;陈红云;姜建新 |
| 分类号 | C07D233/90(2006.01)I | 主分类号 | C07D233/90(2006.01)I |
| 代理机构 | 台州市方圆专利事务所 33107 | 代理人 | 蔡正保;朱新颖 |
| 主权项 | 一种4‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑丙基咪唑‑5‑羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、以2‑丙基咪唑‑4,5‑二羧酸乙酯为原料,使2‑丙基咪唑‑4,5‑二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到粗品油状物式Ⅰ化合物；B、向上述油状物中加入无机酸和活性炭，再加热至20℃～80℃进行成盐反应使式Ⅰ化合物转化成相应的式Ⅰ化合物酸式盐，成盐反应结束后，过滤，得到含式Ⅰ化合物酸式盐的滤液；C、将上述步骤B得到的滤液降温至0℃～20℃，然后加入碱性试剂调节pH值至7，再降温进行析晶，得到固体产物式Ⅰ化合物4‑(1‑羟基‑1‑甲基乙基)‑2‑丙基咪唑‑5‑羧酸乙酯；<img file="FDA0000613282930000011.GIF" wi="814" he="479" /> | ||
| 地址 | 318000 浙江省台州市经济开发区学院路788号 | ||