发明名称 表面活性剂辅助原位共沉淀制备核壳结构纳米粉体的方法
摘要 本发明公开了表面活性剂辅助原位共沉淀制备核壳结构纳米粉体的方法,制备流程如下:按精确化学计量比称取钡、锶、镁的硝酸盐溶于水中制得A溶液,按精确化学计量比称取钛酸丁酯溶于乙醇-草酸溶液制得B溶液,称取一定量表面活性剂溶于热水-醇溶于制得C溶液,将氨水缓慢滴入A、B和C的混合溶液中进行共沉淀反应,并控制反应体系的pH=2,沉淀物经抽滤、洗涤、热处理及研磨后得到结晶度高的Ba<sub>1-<i>n</i></sub>Sr<i><sub>n</sub></i>TiO<sub>3</sub>@MgO核壳结构纳米粉体。本发明制备工艺简单、周期短、成本低,且获得的纳米复相粉体分散性好、粒径均一、结晶度高且具有包覆结构,可以达到实用化的目的。
申请公布号 CN104496463A 申请公布日期 2015.04.08
申请号 CN201410671111.5 申请日期 2014.11.21
申请人 中国计量学院 发明人 张景基;王疆瑛;姬卢东;高亚锋;陈航宇;李翰奇;黄智源
分类号 C04B35/468(2006.01)I;C04B35/628(2006.01)I 主分类号 C04B35/468(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人 吴秉中
主权项 表面活性剂辅助原位共沉淀制备核壳结构纳米粉体的方法,其特征在于由以下步骤组成:1)按化学式中Ba、Sr、Mg的摩尔比,将Ba、Sr、Mg的硝酸盐原料溶于去离子水中,配制A溶液,其中Ba、Sr、Mg的硝酸盐原料总和与去离子水的料液比为mol/L=1:0.5‑5;2)将草酸溶于乙醇溶液中,草酸和乙醇溶液的料液比为mol/L=1:1‑5,配制草酸‑乙醇溶液;3)将钛酸丁酯溶于步骤2)制得的草酸‑乙醇溶液中,钛酸丁酯和草酸的摩尔比为1:2,配制B溶液;4)将表面活性剂溶于水溶液或乙醇溶液或水‑乙醇的混合溶液中,在60℃下搅拌0.5h配制C溶液,其中表面活性剂和溶液的料液比为mol/L=1:0.1‑5;5)将步骤1)制得的A溶液、步骤3)制得的B溶液与步骤4)制得的C溶液混合、搅拌均匀,然后缓慢加入氨水调节其pH=2,得到Ba<sub>1‑<i>n</i></sub>Sr<i><sub>n</sub></i>TiO<sub>3</sub>@MgO前驱体溶液,0&lt;<i>n</i>&lt;1;6)将步骤5)制得的前驱体溶液进行共沉淀反应48h,然后经抽滤、蒸馏水和乙醇溶液反复洗涤,置于烘箱于70~150℃的温度条件下蒸干,得沉淀物;7)将步骤6)蒸干的沉淀物经900℃热处理2‑8h得到Ba<sub>1‑<i>n</i></sub>Sr<i><sub>n</sub></i>TiO<sub>3</sub>@MgO核壳结构纳米粉体。
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