发明名称 一种荧光探针的制备方法及应用
摘要 一种荧光探针的制备方法及应用,它涉及一种荧光探针的制备方法及应用。本发明是要解决现有Cu<sup>2+</sup>荧光探针存在灵敏度低、空间分辨率低且易引起干扰的问题。方法:一、将焦脱镁叶绿酸-a甲酯溶于四氢呋喃中,加入氢氧化钠水溶液,回流搅拌。将反应液冷却至室温,加入二氯甲烷,分出水层,用2%盐酸调pH=5。用二氯甲烷萃取三遍,浓缩反应液,用二氯甲烷/正己烷重结晶得到化合物A;二、将化合物A溶于氯仿中,加入醇胺,在氮气保护下室搅拌24小时,浓缩反应液得到粘稠状剩余物,分散在二氯甲烷中,用水洗涤三次.有机层用无水硫酸钠干燥,过滤浓缩,剩余物硅胶柱层析分离得荧光探针。本发明制备的荧光探针作为探针用于检测水中铜离子。
申请公布号 CN104496996A 申请公布日期 2015.04.08
申请号 CN201410765730.0 申请日期 2014.12.12
申请人 哈尔滨师范大学 发明人 金英学;朱国华;李文婷;王志强
分类号 C07D487/22(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I;G01N21/64(2006.01)I 主分类号 C07D487/22(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 牟永林
主权项 一种荧光探针的制备方法,其特征在于荧光探针的制备方法是按以下步骤进行:一、化合物A的制备:将焦脱镁叶绿酸‑a甲酯溶解于四氢呋喃中,再向其中加入质量分数为10%的NaOH溶液,然后在氮气保护下从室温加热至65℃回流5h~12h后,自然冷却至室温而后,加入二氯甲烷分层,上层为水层,下层为二氯甲烷层,然后向水层中滴加质量分数为2%的盐酸调至pH为5,然后采用二氯甲烷萃取3~5次,浓缩反应液,采用溶剂重结晶,得到化合物A;所述焦脱镁叶绿酸‑a甲酯的质量与四氢呋喃的体积比为1mg:(0.1~0.5)mL;所述焦脱镁叶绿酸‑a甲酯的质量与质量分数为10%的NaOH溶液的体积比为1mg:(4~8)mL;所述溶剂为二氯甲烷和正己烷的混合物;二、荧光探针的制备:将步骤一得到的化合物A溶于氯仿中,然后再加入醇胺,在氮气的保护下室温搅拌24h后,浓缩反应液得到粘稠状剩余物,然后将粘稠状剩余物分散到二氯甲烷中,采用去离子水洗涤3~5次,静置分层,上层为水层,下层为二氯甲烷层,下层采用无水硫酸钠干燥,过滤浓缩,得到剩余物,剩余物采用硅胶柱层析分离,得到荧光探针;所述化合物A的质量与氯仿的体积比为1mg:(0.1~0.5)mL;所述化合物A与醇胺的摩尔比为1:1。
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