发明名称 一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)<sub>x</sub>Ti<sub>1-x</sub>]O<sub>3</sub>粉体的方法
摘要 本发明涉及一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)<sub>x</sub>Ti<sub>1-x</sub>]O<sub>3</sub>粉体的方法,本发明以Ti(C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>O)<sub>4</sub>和Ba(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>为原料先合成了BaTiO<sub>3</sub>前驱体沉淀物,再以Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O、NbCl<sub>5</sub>、Ba(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>为原料合成了Ba(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)O<sub>3</sub>前驱体沉淀物,通过将两个前驱体沉淀物按比例混合均匀,再在950~1050℃煅烧后制得纳米Ba[(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)<sub>x</sub>Ti<sub>1-x</sub>]O<sub>3</sub>粉体。本发明首次采用共沉淀法制备Ba[(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)<sub>x</sub>Ti<sub>1-x</sub>]O<sub>3</sub>粉体,制得的粉体颗粒均匀且粒径小,粒径分布范围集中在30~50nm左右;本发明在BaTiO<sub>3</sub>中加入Ba(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)O<sub>3</sub>有益于改善BaTiO<sub>3</sub>陶瓷的温度稳定性,提高其介电性能。本发明不仅减小了粉体的颗粒尺寸,有利于获得小晶粒、低损耗具有优异介电性能的陶瓷,而且极大地降低了煅烧温度约150~250℃,有利于能源节约。
申请公布号 CN104496462A 申请公布日期 2015.04.08
申请号 CN201410668520.X 申请日期 2014.11.20
申请人 陕西科技大学 发明人 王卓;房明瑞;文永飞;李海娟;王春;孙铖尉
分类号 C04B35/468(2006.01)I;C04B35/626(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C04B35/468(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 蔡和平
主权项 一种共沉淀法制备纳米Ba[(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)<sub>x</sub>Ti<sub>1‑x</sub>]O<sub>3</sub>粉体的方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将Ti(C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>O)<sub>4</sub>的乙醇溶液滴入(COOH)<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O水溶液中,并搅拌均匀,直至形成澄清的混合溶液,其中Ti(C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>O)<sub>4</sub>和(COOH)<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O的摩尔比为1:2;(2)调节步骤(1)中混合溶液的pH值为2.5~3.5,形成草酸氧钛前驱体溶液;(3)在步骤(2)的草酸氧钛前驱体溶液中滴入Ba(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>的水溶液并搅拌均匀,其中Ba(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>与步骤(1)中的Ti(C<sub>4</sub>H<sub>9</sub>O)<sub>4</sub>的摩尔比为1:1,得到BaTiO<sub>3</sub>前驱体沉淀物;(4)将Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O溶于(COOH)<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O水溶液中并搅拌均匀,然后滴入NbCl<sub>5</sub>的乙醇溶液并搅拌形成透明澄清溶液,再滴入Ba(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>水溶液并搅拌至形成均匀的混合溶液,其中(COOH)<sub>2</sub>·2H<sub>2</sub>O、Fe(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·9H<sub>2</sub>O、NbCl<sub>5</sub>、Ba(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>的摩尔比为6:1:1:2;(5)调节步骤(4)中混合溶液的pH值为8~10,获得Ba(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)O<sub>3</sub>前驱体沉淀物;(6)将步骤(3)得到的BaTiO<sub>3</sub>前驱体沉淀物和步骤(5)得到的Ba(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)O<sub>3</sub>前驱体沉淀物,按照摩尔比为(1‑x):x在水中混合均匀,其中0.05≤x≤0.2;(7)将步骤(6)中混合均匀的沉淀物抽滤、烘干,在950~1050℃煅烧,获得纳米Ba[(Fe<sub>0.5</sub>Nb<sub>0.5</sub>)<sub>x</sub>Ti<sub>1‑x</sub>]O<sub>3</sub>粉体。
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