一种镍的分离富集显色测定柱的制备方法

摘要

本发明公开了一种镍的分离富集显色测定柱及其制备方法。镍的分离富集显色测定柱镍的分离富集显色测定柱由标注刻度线的透明柱管和粉体填料组成，粉体填料是表面修饰上显色功能基团的钛酸镁粉体，柱上的刻度线叫显色指示线，柱子同时具备分离富集和显色测定功能。使用过的柱子，用硝酸溶液洗脱再生，可重复使用。本发明将富集分离和显色指示测定相结合，方法灵敏度高，检测限低，使用方便。

主权项

一种镍的分离富集显色测定柱的制备方法，其特征在于包括如下过程：步骤一：钛酸镁基填料的制备：钛酸镁粉体过筛，取180目‑200目之间部分，于5mol/L的硝酸溶液中浸泡30min，用蒸馏水洗至近中性，过滤，固体用2 g/L的氢氧化钠溶液浸泡活化1h，过滤后蒸馏水洗至中性，粉体于105℃烘干，得到酸碱活化的钛酸镁粉体；另按照丁二酮肟与钛酸镁粉体的质量比例为1:2‑1:6称取丁二酮肟，溶解于无水乙醇中，配制成质量百分含量1%丁二酮肟的无水乙醇溶液，将酸碱活化后的钛酸镁粉体浸没于丁二酮肟无水乙醇溶液中，超声分散10min后，60℃下水浴磁力搅拌，使乙醇挥发，干粉于60℃真空干燥老化24h得到呈象牙白色的丁二酮肟修饰钛酸镁粉体，常温下干燥器中避光保存，待用；步骤二：柱的制备：选取内径φ2mm‑5mm，长为25mm‑250mm玻璃或透明塑料管，一端用微孔板封填，插上接头，以泵为驱动，采用匀浆法，将步骤一制备的粉体装柱，装好后，另一端也用微孔板封填，过2倍柱容积的酸溶液洗涤，用蒸馏水洗至流出液近中性，再过20ml蒸馏水，平衡，得到填料呈象牙白色的分离富集显色测定柱；步骤三：分离富集显色测定柱显色指示线、显色系数和测定镍浓度范围的确定：将浓度为C₁单位为µg/mL的镍标准溶液，用氨水和柠檬酸调pH值8‑10之间，以恒流泵为驱动，以一定流速r单位为mL/min通过富集显色测定柱，分离富集显色区靠近入口端的填料开始显红色，并逐渐向前扩散，当进入柱子镍标准溶液体积为V，单位为mL时，记录此时显色前缘的位置，画一条垂直于柱子轴线的环柱线，即为指示线L₁，则指示线L₁对应的显色系数M_r1单位为µg可通过公式M_r1 = C·V计算得到，柱子用与步骤二相同的酸溶液洗涤，蒸馏水洗至近中性，再过20ml蒸馏水，平衡，使用指示线L₁时柱子线性范围的确定方法为：配置系列镍标准溶液C_i，C_i值从C₁‑C_s到C₁+C_s变化，分别以流速r过柱，当显色前缘到达显色指示线L₁时过柱体积为V_i，将V_i和M_r1 代入公式M_r1 = C·V中，计算得到C值即C_i测，C_i测与C_i的相对误差控制在±5%以内，可得到采用指示线L₁测定镍时的线性范围为C₁‑C_s~C₁+C_s，若需要，可按同样方法得到显色指示线L_n，和对应的显色系数M_r n，n取自然数，同样测算指示线L_n的测定范围C_n‑C_s~C_n+C_s，将得到的显色系数、流速r和温度t以及测定范围记录于柱子的参数表上，得到镍的分离富集显色测定柱于室温避光保存。