主权项 |
一种氢化可的松胶体中活性成分回收方法,其特征在于,包括以下步骤:A1按照氢化可的松胶体∶混合溶剂=1∶10‑20g/ml配比加入到溶解罐内,混合溶剂中1,2‑二氯乙烷和无水乙醇的体积比为86∶14;开搅拌,升温到65℃~70℃,维持一个小时后,趁热过滤,滤液压入结晶罐,罐夹层通冷冻盐水,开搅拌,罐内降温至0~‑5℃,停搅拌,保温静止4小时以上即可将料液放入离心机离心;离心获得固体结晶即为回收品;A2取干燥后的回收品采用重结晶的方法进行精制:溶剂为无水乙醇,回收品∶无水乙醇=7∶10g/mL,同时每7g回收品加入1.0g活性炭;将回收品、无水乙醇、活性炭按照配比加入到溶解罐内,开搅拌,升温到65℃~70℃,维持一个小时后,趁热过滤,滤液压入结晶罐,罐夹层通冷冻盐水,开搅拌,罐内降温至0~‑5℃,停搅拌,保温静止4小时以上即可将料液放入离心机离心;离心获得固体结晶即为氢化可的松高纯品,纯度达到99%以上;A3将步骤A1离心后的上层液吸入浓缩罐,加热蒸发溶剂,溶剂回收利用,待罐内体积降至原体积的20~25%时,将浓缩液压入结晶罐,冷却结晶,结晶产品即为残余品,收集起来待用;A4将步骤A3收集起来的残余品采用重结晶的方法回收:采用氯仿和乙醇混合溶剂,溶剂中氯仿和无水乙醇的体积比为75∶25;残余品∶混合溶剂=15∶100g/mL,同时每15g残余品加入1.0g活性炭;将残余品、氯仿、无水乙醇、活性炭按照配比加入到溶解罐内,开搅拌,升温到50℃~55℃,维持一个小时后,趁热过滤,滤液压入结晶罐,罐夹层通冷冻盐水,开搅拌,罐内降温至0~‑5℃,停搅拌,保温静止4小时以上即可将料液放入离心机离心;离心获得固体结晶为表氢化可的松,纯度达到85%以上。 |