发明名称 一种具有多级孔道结构的二氧化铈的制备方法
摘要 一种具有多级孔道结构的二氧化铈的制备方法,其主要是以表面活性剂或嵌段共聚物为软模板,卤虫卵壳为硬模板,加入金属盐和柠檬酸,进行真空抽滤及真空干燥后,在马弗炉中以1~10℃/min的速度升温至300℃煅烧3h,400~800℃煅烧4~6h,即得到多级孔道过渡金属氧化物二氧化铈。本发明制备方法简单、易于控制且重复性好,产物质量稳定,合成的二氧化铈具有分布非常均匀的多级孔道结构,可广泛应用于固体燃料电池、催化、吸附、传感器等领域。
申请公布号 CN103342378B 申请公布日期 2015.04.08
申请号 CN201310228257.8 申请日期 2013.06.09
申请人 燕山大学 发明人 赵玉峰;何静;冉伟;高发明
分类号 C01F17/00(2006.01)I 主分类号 C01F17/00(2006.01)I
代理机构 石家庄一诚知识产权事务所 13116 代理人 续京沙
主权项 一种具有多级孔道结构的二氧化铈的制备,其特征在于,(1)将卤虫卵壳清洗干净,球磨6h后分别用浓度为6~12mol/L的HCl、8~18mol/L的H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>、6~14mol/L的HNO<sub>3</sub>、2~6mol/L的KOH浸泡预处理,预处理时间为每种物质2~6h,干燥除去水分,作为硬模板;(2)将软模板溶于水与乙醇的混合溶液中,水与乙醇的体积比为1:2~3,所述软模板为表面活性剂或嵌段共聚物,所述表面活性剂为季铵盐表面活性剂,所述嵌段共聚物为聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯三嵌段共聚物,其表面活性剂或嵌段共聚物的浓度为0.001~0.03mol/L;(3)按每毫升上述溶液加入0.05g~0.7g金属盐的比例,在上述溶液中加入金属盐,所述金属盐为硝酸铈或醋酸铈的一种,上述金属盐的金属离子浓度为0.115~1.7mol/L;(4)在上述加入金属盐的溶液里加入柠檬酸,柠檬酸的摩尔量与金属离子的摩尔量的比值为R=1~2,搅拌0.5~2h;(5)再将上述处理过的卤虫卵壳加入步骤(4)所得溶液,其比例为每毫升溶液中加入0.05~0.25g卤虫卵壳,静置2~6h后,抽滤,在80~100℃真空干燥6~12h;(6)把步骤(5)所得干燥物放在马弗炉中以1~10℃/min的速度升温至300℃煅烧3h,400~800℃煅烧4~6h。
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