一种合成8-乙酰氧基辛醛的方法

摘要

本发明涉及一种功能性食品添加剂10-羟基-2-癸烯酸的重要中间体8-乙酰氧基辛醛的合成方法，其特征是1,8-辛二醇在乙二醇二甲醚(以下简称DME)溶剂中在硫酸氢钠的催化下与乙酸反应生成8-乙酰氧基辛醇，8-乙酰氧基辛醇在4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物（以下简称4-羟基TEMPO）的氧化作用下生成8-乙酰氧基辛醛。本发明对已有报道的合成路线进行了优化，在选择性酯化步骤上进行了设计合成，并筛选了性能优异的氧化剂4-羟基-2，2，6，6四甲基哌啶氮氧化物进行氧化反应。具有原料经济易得，反应条件温和，产物易纯化，反应收率高，环境友好，操作简单等优点，适应工业化生产。

主权项

一种合成8‑乙酰氧基辛醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：1）DME与乙酸、去离子水混合后搅拌均匀，上述体系中加入1,8‑辛二醇、碳酸氢钠后，升温反应5小时；1,8‑辛二醇与DME、乙酸、去离子水、碳酸氢钠的质量比例为15~18:80~120:5~8:8~12:1；2）反应结束后降至室温，分去水层，有机层使用水洗至中性后，蒸去溶剂获得粗品8‑乙酰氧基辛醇；3）将8‑乙酰氧基辛醇、KBr、碳酸氢钠加入二氯甲烷中，并逐步加入4‑羟基TEMPO，8‑乙酰氧基辛醇、4‑羟基TEMPO、溴化钠、碳酸氢钠的摩尔比为1:0.9~1.1:0.01~0.1:3~5，8‑乙酰氧基辛醇与二氯甲烷的质量比例为1:5~8；氧化反应时间为0.5~2小时，反应温度为0~30℃；加入完毕后水洗8‑乙酰氧基辛醛，有机层加入无水硫酸镁干燥后抽滤，溶液常压蒸去二氯甲烷得到产物8‑乙酰氧基辛醛。