烟叶中蛇床子素残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种烟叶中蛇床子素残留量的测定方法，包括以下步骤：称取研磨的烟叶用甲醇水溶液超声提取，液液萃取后得到滤液，用N-丙基乙二胺和氟罗里硅土固相萃取柱净化，再用高效液相色谱仪-紫外检测器测定鲜烟叶中蛇床子素残留量的方法，本发明首次建立蛇床子素在鲜烟叶的残留检测方法，具有前处理简单和干扰较少的优点，还具有线性范围宽、重复性好和检测限低等优点。

主权项

烟叶中蛇床子素残留量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）称取研磨的鲜烟叶，用甲醇水溶液超声提取后抽滤，用二氯甲烷萃取，合并浓缩；（2）浓缩液依次用N‑丙基乙二胺固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化，具体步骤为：将N‑丙基乙二胺固相萃取柱用二氯甲烷预处理活化后，将浓缩液转移至柱中，用二氯甲烷洗脱分析物，将洗脱液在40 ℃下浓缩至近干，氮气吹干，再将残留物用正己烷溶解后转移至用正己烷活化的氟罗里硅土固相萃取柱中，加入正己烷淋洗萃取柱，弃去淋洗液后用正己烷与丙酮的混合溶液对分析物进行洗脱，收集洗脱液后氮气吹干，用体积比为1:1的甲醇水溶液溶解，过 0.45 μm微孔有机滤膜；（3）用高效液相色谱仪测定烟叶中的蛇床子素残留量，其中高效液相色谱仪的色谱条件为：Zorbax SB‑C18 色谱柱；柱温25℃; 流 速1 mL /min; 进样量：20 μL；检测波长：322 nm，参比波长为400 nm；流动相为A=甲醇，B=水；时间程序：开始50%B到10 min时减少至20% B，并保持到15 min，到17 min时又升至 50% B，并保持到18 min结束。