主权项 |
一种式(III)化合物的合成方法,所述方法包括如下步骤:向反应釜中加入式(I)化合物和FeCl<sub>2</sub>,搅拌并通入氮气维持氮气氛围,然后向体系中加入溶剂甲苯,搅拌下再加入式(II)化合物、TBHP和助剂,继续通入氮气后密封,升温反应,反应完毕后加入水淬灭、乙醚萃取,合并有机相后经无水硫酸钠干燥、过滤、真空浓缩后,残余物经硅胶柱色谱纯化,即可得到式(III)化合物: <img file="FDA0000624458380000011.GIF" wi="1091" he="324" />其中: R<sub>1</sub>为带有取代基或未取代的C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基、带有取代基或未取代的苯基; R<sub>2</sub>、R<sub>3</sub>各自独立地为带有取代基或未取代的C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基、带有取代基或未取代的苯基或苄基; R<sub>1</sub>‑R<sub>3</sub>中的所述取代基为C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷基、C<sub>1</sub>‑C<sub>6</sub>烷氧基或卤素; 所述助剂为2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯、1,10‑邻菲咯啉和I<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的混合物,所述助剂中2‑二环己基膦‑2',4',6'‑三异丙基联苯、1,10‑菲咯啉和I<sub>2</sub>O<sub>5</sub>的质量比为1:0.2‑0.5:0.1‑0.3。 |