一种制备取代的胺甲基三氟硼酸钾的方法

摘要

本发明公开一种取代的胺甲基三氟硼酸钾的制备方法，涉及到一类有机硼酸衍生物的合成，属于有机化学合成技术领域。其特征在于：第一步，以二碘甲烷为原料制备碘甲基片呐醇硼酸酯；第二步，碘甲基片呐醇硼酸酯制备六甲基硅胺甲基片呐醇硼酸酯；第三步，六甲基硅胺甲基片呐醇硼酸酯分别制备叔丁基碳酰胺甲基三氟硼酸钾(BocNHCH₂BF₃K)和苄碳酰胺甲基三氟硼酸钾(CbzNHCH₂BF₃K)。其有益效果在于：本发明的产品是一类重要的医药中间体和化工试剂，原料廉价易得，收率高，纯度好，产品是室温稳定的白色固体，易于保存和实现产业化。

主权项

一种制备取代的胺甲基三氟硼酸钾的方法，包括碘甲基片呐醇硼酸酯的制备，六甲基硅胺甲基硼酸酯的制备，叔丁基碳酰胺甲基三氟硼酸钾(BocNHCH₂BF₃K)和苄碳酰胺甲基三氟硼酸钾(CbzNHCH₂BF₃K)的制备，其特征在于：①取代的胺甲基三氟硼酸钾的结构如下：②碘甲基片呐醇硼酸酯的制备：通过以二碘甲烷和异丙基片呐醇硼酸酯为起始原料，在四氢呋喃溶液中，低温下，与丁基锂反应，通入干燥的氯化氢气体至PH＝6‑7，加入正己烷，析出固体，过滤，蒸馏出溶剂，得到粗产品，再减压蒸馏生成碘甲基片呐醇硼酸酯；③六甲基硅胺甲基硼酸酯的制备：在低温下，六甲基硅胺与丁基锂反应生成六甲基硅胺基锂，再与碘甲基片呐醇硼酸酯反应，生成六甲基硅胺甲基硼酸酯；④苄碳酰胺甲基三氟硼酸钾(CbzNHCH₂BF₃K)的制备：六甲基硅胺甲基硼酸酯与无水甲醇在低温下反应，生成不稳定的胺甲基片呐醇硼酸酯，不须分离，与叔丁基碳酸酐在室温下反应，加入饱和的KHF₂溶液，生成叔丁基碳酰胺甲基三氟硼酸钾(BocNHCH₂BF₃K)，胺甲基片呐醇硼酸酯与CbzOSU反应，加入饱和的KHF₂溶液，生成苄碳酰胺甲基三氟硼酸钾(CbzNHCH₂BF₃K)。