一种对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法

摘要

一种对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，属于高效液相色谱测定方法。该方法采用Agilent 1200 型高效液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱使用C₁₈反相柱，以磷酸二氢钠缓冲溶液为A流动相，以乙腈为B流动相，采用等度洗脱法，流动相的流速为1mL/min，检测波长为230nm，柱温为25℃，进样量20μL/min；将对甲基苯磺酰胺氧化产物注入液相色谱仪，根据色谱峰的保留时间及峰面积同时定性定量检测对甲基苯磺酰胺和对羧基苯磺酰胺，进一步分析得出对甲基苯磺酰胺氧化合成对羧基苯磺酰胺的收率及选择性。本发明方法准确度高、灵敏度高、快速简便且分析全面，为对羧基苯磺酰胺的工艺优化提供了有力的检测工具。

主权项

一种对羧基苯磺酰胺的高效液相色谱测定方法，其特征在于：该方法采用Agilent 1200型高效液相色谱仪C₁₈反相柱同步测定氧化产物对羧基苯磺酰胺和原料对甲基苯磺酰胺的含量，进一步推出氧化合成对羧基苯磺酰胺的收率；该方法的具体步骤如下：(1)色谱条件的选择：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以pH＝2.0～4.0的0.001～0.02mol/L磷酸盐缓冲溶液为A流动相，以乙腈为B流动相，其中A流动相与B流动相的体积比为60:40～90:10，采用等度洗脱法，流动相的流速为1mL/min，检测波长为230nm，柱温为25℃；进样量20μL/min；(2)测定：将对照品溶液和样品溶液分别进样，按步骤(1)的色谱条件测定，采用色谱峰的保留时间定性，峰面积定量；(3)色谱分析和数据处理：由系列对照品溶液得到对羧基苯磺酰胺浓度‑峰面积的标准曲线，该曲线为一直线，该标准曲线对应的公式如下，其中y表示峰面积，x表示浓度：y＝46.059x+1691.9样品溶液的高效液相色谱图有三个吸收峰，保留时间为1.6min附近的的色谱峰为系统峰，2min附近的色谱峰为对羧基苯磺酰胺的色谱峰，4min附近的为对甲基苯磺酰胺的色谱峰，根据对羧基苯磺酰胺的色谱峰所对应的峰面积，同时结合对羧基苯磺酰胺浓度‑峰面积的标准曲线，确定样品溶液中对羧基苯磺酰胺的浓度，与样品溶液浓度之比即为待测样品中对羧基苯磺酰胺的质量百分数，所述公式如下：进一步推出对羧基苯磺酰胺的产率计算公式如下：