叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法

摘要

本发明公开了一种叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法，步骤为：用氯化钡沉淀法测定碳酸钠的含量；取除去碳酸钠后的母液，采用硝酸铈铵氧化还原法测定母液中水合肼和叠氮化钠的含量；取除去碳酸钠后的母液，用盐酸滴定至母液pH=8，此时母液中水合肼仅57wt%参与反应，通过所用盐酸的量和水合肼的含量计算母液中氢氧化钠的含量。本发明提供了一种叠氮化钠母液中各成分含量检测的新思路，调整了检测顺序，逐个测定母液成分的含量，避免了母液中碳酸根对其他目标测定物质的干扰，其方法全面、科学合理，操作简单，对叠氮钠母液的回收和综合利用提供了可靠的依据，具有很好的推广价值。

主权项

一种叠氮化钠水相合成母液中各成分的定量检测方法，其特征是包括以下步骤：（1）通过氯化钡沉淀法测定叠氮化钠水相合成母液中碳酸钠的含量；（2）取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，采用硝酸铈铵氧化还原法测出叠氮化钠和水合肼的总摩尔数X₁；（3）取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，加入强酸除去叠氮化钠和氢氧化钠，然后采用硝酸铈铵氧化还原法测定水合肼的摩尔数X₂，经过换算得到母液中水合肼的含量；用叠氮化钠和水合肼的总摩尔数X₁减去水合肼的摩尔数X₂即为叠氮化钠的摩尔数，再经过换算，即可求出母液中叠氮化钠的含量；（4）取步骤（1）中除去碳酸钠后的叠氮化钠水相合成母液，用盐酸滴定至母液pH=8，此时母液中参与反应的水合肼占水合肼总量的57wt%，氢氧化钠完全反应，叠氮化钠完全不参与反应，通过所用盐酸的量和水合肼的含量计算母液中氢氧化钠的含量。