二异松蒎烯基硼烷和甲氧基二异松莰基硼烷的制备方法

摘要

本发明提供了一种甲氧基二异松莰基硼烷和二异松蒎烯基硼烷的制备方法，它是将硼烷四氢呋喃溶液中缓慢滴加(+)-α-蒎烯或(-)-α-蒎烯，多次向析出白色固体中加入乙二醇二甲醚，得到(-)-二异松蒎烯基硼烷或(+)-二异松蒎烯基硼烷；将(+)-二异松蒎烯基硼烷和(-)-二异松蒎烯基硼烷分别与无水甲醇反应，制得(+)-B-甲氧基二异松莰基硼烷和(-)-B-甲氧基二异松莰基硼烷。本发明方法简便、工艺稳定可靠，成本低康，纯度高，生产率高。

主权项

二异松蒎烯基硼烷的制备方法，包括以下几个步骤：(1)将硼烷四氢呋喃溶液用冰盐浴冷却至‑20℃～10℃，氮气保护下向其中缓慢滴加(+)‑α‑蒎烯(CAS:7785‑70‑8)或(‑)‑α‑蒎烯(CAS:7785‑26‑4)，保持温度小于0℃；滴加完成后，在0℃温度下静置10～24小时，有大量白色固体析出；(2)将上层液体转移，留下层固体并向其中加入乙二醇二甲醚，将固体一起加热至40℃～80℃，然后让其缓慢冷却至室温；然后用冰浴冷却，静置10～24小时，有大量白色固体析出；(3)重复步骤(2)操作过程2～3次；(4)在步骤(1)中滴加(+)‑α‑蒎烯(CAS:7785‑70‑8)制得(‑)‑二异松蒎烯基硼烷(CAS:21932‑54‑7)；在步骤(1)中滴加(‑)‑α‑蒎烯(CAS:7785‑26‑4)制得(+)‑二异松蒎烯基硼烷(CAS:21947‑87‑5)；所述硼烷四氢呋喃溶液的制备方法，它包括如下步骤：(1)在氮气保护的条件下，将用钠丝处理过的四氢呋喃放入三口烧瓶中，向其中加入硼氢化钠，冷却至‑25℃～‑15℃；然后向其中缓慢滴加三氟化硼乙醚溶液；在滴加过程中，保持温度‑25℃～‑15℃；(2)滴加完成后，让温度缓慢上升至室温，静置10～24小时析出大量固体，得到上层无色透明液就是硼烷四氢呋喃溶液；其中，上述工艺步骤所用的原料配方比例为：四氢呋喃3～4L、硼氢化钠0.08～0.12kg、三氟化硼乙醚溶液0.4～0.5L。