发明名称 一种2,6,6-三甲基-3-氧代-1-环己烯甲酸的合成方法
摘要 本发明公开了一种2,6,6-三甲基-3-氧代-1-环己烯甲酸的合成方法,包括以下步骤:步骤(1):α-紫罗兰酮与磷钨酸、H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>反应生成化合物b;步骤(2):以乙醇作为溶剂,化合物b在乙醇钠作用下得到化合物c;步骤(3):化合物c中加入异丙醇铝,使用丙酮和二氯甲烷作为溶剂,反应得到化合物d;步骤(4):化合物d中加入醇和水进行搅拌,通臭氧进行臭氧化反应,反应完成后通氩气排空臭氧,回收醇,加入环己烷重结晶得到目标产物化合物2,6,6-三甲基-3-氧代-1-环己烯甲酸e。本发明的原料成本低,合成路线简短、反应简单,易于控制,处理简单,收率高,并且易于放大生产。
申请公布号 CN104496800A 申请公布日期 2015.04.08
申请号 CN201410681055.3 申请日期 2014.11.24
申请人 苏州乔纳森新材料科技有限公司 发明人 李卓才;李苏杨
分类号 C07C62/38(2006.01)I;C07C51/34(2006.01)I 主分类号 C07C62/38(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种2,6,6‑三甲基‑3‑氧代‑1‑环己烯甲酸的合成方法,其特征在于,合成路线为:<img file="FDA0000614721220000011.GIF" wi="1773" he="809" />包括以下步骤:步骤(1):以化合物aα‑紫罗兰酮为起始原料,以1,2‑二氯乙烷作为溶剂,在磷钨酸、H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>作用下生成化合物b;步骤(2):以乙醇作为溶剂,化合物b在乙醇钠作用下得到化合物c;步骤(3):化合物c中加入异丙醇铝,使用丙酮和二氯甲烷作为溶剂,反应得到化合物d;步骤(4):化合物d中加入甲醇和水进行搅拌,通臭氧进行氧化反应,反应温度控制在‑80℃,反应完成后通氩气排除臭氧,回收甲醇,加入环己烷重结晶得到目标产物化合物e:2,6,6‑三甲基‑3‑氧代‑1‑环己烯甲酸。
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