氯化甲基锡混合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种氯化甲基锡混合物的制备方法，主要包括：在反应容器中加热锡和催化剂，当反应容器内的温度达到180℃时，注入氯甲烷；当反应容器内的温度达到250℃时，使温度保持在250～280℃之间；随后再注入四氯化锡，当四氯化锡的摩尔量与锡的摩尔量之比大于0.9时，停止注入四氯化锡，并使反应容器密闭保温，以反应一小时；最后，将反应容器中的物料转移至蒸馏容器；在温度为130～160℃、压力为6～10KPa的状态下对蒸馏容器中的物料进行蒸馏，并用水吸收物料蒸汽而得到氯化甲基锡混合物的水溶液，其中的一甲基三氯化锡含量高。该制备方法有效地减少了合成反应中的废渣量，提高了原料锡的转化率；同时，有效地降低了一甲基三氯化锡的分解。

主权项

一种氯化甲基锡混合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：a)向反应容器中加入锡以及作为催化剂的二甲硫醚或四甲基氯化胺；b)用氯甲烷置换所述反应容器中的空气；c)密封所述反应容器；d)对所述反应容器进行加热，当所述反应容器内的温度达到180℃时，向所述反应容器中注入氯甲烷，当所述反应容器内的压力达到2.5MPa时，停止注入氯甲烷；当所述反应容器内的温度达到250℃时，使所述反应容器内的温度保持在250～280℃之间；e)随后向所述反应容器中注入四氯化锡，当所述反应容器中的四氯化锡的摩尔量与锡的摩尔量之比大于0.9时，停止注入四氯化锡，并使所述反应容器密闭保温，以反应一小时；f)反应一小时以后，将所述反应容器中的物料转移至蒸馏容器；g)在温度为130～160℃、压力为6～10KPa的状态下对所述蒸馏容器中的物料进行蒸馏，用水吸收物料的蒸汽而得到氯化甲基锡混合物的水溶液，并将该水溶液的温度控制在25℃以下。