兰索拉唑晶型化合物

摘要

本发明涉及抗溃疡药物领域，具体涉及一种兰索拉唑晶型化合物，其性状为晶型，化学名称为：2-[[[3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-2-吡啶基]甲基]亚磺酰基]-1H-苯并咪唑，化学名称为：C₁₆H₁₄F₃N₃O₂S，质谱测得本品的分子离子峰[M+H]⁺，其质荷比m/z为370；其制备方法是通过缩合反应、氧化反应并精制制得。本发明选择合适的原料，成本低；晶型化合物经过适量给药，对胃溃疡、十二指肠溃疡、难治性溃疡、反流性食道炎、胰原性溃疡等溃疡性疾病具有很好的疗效；经试验，药物基本无毒性；治疗溃疡比较迅速、有效，且复发率低；经反复试验筛选，确定的制备方法简便易行、选用原料易得、成本低。

主权项

一种兰索拉唑晶型化合物制备方法，其特征在于，具体制备过程为：(一)中间体的制备：在三口烧瓶中加入1000ml乙醇溶液，将71.2g2‑巯基苯并咪唑与126.5g2‑氯甲基‑3‑甲基‑4‑(2,2,2‑三氟乙氧基)吡啶盐酸盐投入三口烧瓶中，开动搅拌并加入碳酸钠53g，再加入乙醇溶液600ml，加热回流1.5小时后，减压蒸除溶剂，水洗，烘干得白色固体中间体151g，收率93％；(二)兰索拉唑的制备：在装有1200ml三氯甲烷的三口烧瓶中加入步骤(一)所得中间体130g，搅拌使其溶解，用冰盐水浴将三口烧瓶冷却，使三口烧瓶内温度低于0℃，将72g间氯过氧苯甲酸溶于500ml三氯甲烷后滴加入三口烧瓶内，使反应温度不高于5℃，反应1.5小时后，以饱和碳酸氢钠溶液洗涤并用无水硫酸镁干燥，过硅胶柱，减压蒸除溶剂，用200ml丙酮洗涤并干燥得兰索拉唑粗品112g，收率为82.4％，熔点：152～160℃；(三)兰索拉唑的精制：将兰索拉唑粗品105g加热溶于乙醇与水比例为3：1的400ml乙醇水溶液中，趁热过滤，冷却析出晶体，得兰索拉唑晶体89.3g，收率85.05％，熔点：168～170℃。