一种以双胺A为模板通过半共价法制备硅胶表面双酚A分子印迹聚合物的方法

摘要

一种以双胺A为模板通过半共价法制备硅胶表面双酚A分子印迹聚合物的方法，它涉及一种制备双酚A分子印迹聚合物的方法。本发明的目的是要解决现有半共价法制备的双酚A分子印迹聚合物存在产率低、颗粒无定形、效率和辨率低及由于包埋过深，导致位点利用率低的问题。方法：一、硅胶活化，得到活化硅胶；二、硅胶接双键，得到接枝硅胶；三、聚合，得到聚合反应产物；四、水解洗脱，得到硅胶表面双酚A分子印迹聚合物。本发明主要用于制备硅胶表面双酚A分子印迹聚合物。

主权项

一种以双胺A为模板通过半共价法制备硅胶表面双酚A分子印迹聚合物的方法，其特征在于以双胺A为模板通过半共价法制备硅胶表面双酚A分子印迹聚合物的方法是按以下步骤完成的：一、硅胶活化：首先将硅胶超声分散于质量分数为5％～10％的盐酸溶液中，然后在温度为20～25℃条件下搅拌回流反应12h～24h，得到的固体反应产物利用蒸馏水洗至滤液呈中性为止，洗涤后的固体放入马弗炉中，在温度为380℃～420℃下焙烧18h～30h，得到活化硅胶；步骤一中所述的硅胶的质量与质量分数为5％～10％的盐酸溶液的体积比为1g:(4mL～10mL)；二、硅胶接双键：将活化硅胶超声分散于甲苯中，然后在氮气保护下加入乙烯基三甲氧基硅烷，室温搅拌18h～30h，分离得到的固体采用甲苯超声清洗4～6次，清洗后的固体经抽滤得到接枝硅胶；步骤二中所述的活化硅胶的质量与甲苯的体积比为(1g～4g):20mL；步骤二中所述的乙烯基三甲氧基硅烷与甲苯的体积比为(3～14):4；三、聚合：首先将双胺A和甲基丙烯酸加入甲苯中，超声分散均匀后从室温加热至50℃～100℃，并在温度为50℃～100℃下搅拌反应2h～5h，然后加入接枝硅胶，并在室温下搅拌反应5min～30min，再加入二甲基丙烯酸乙二醇酯和偶氮二异丁腈，超声分散均匀后在氮气保护和温度为55℃～80℃下机械搅拌反应18h～30h，得到聚合反应产物；步骤三中所述的双胺A的质量与甲苯的体积比为(0.2g～0.4g):15mL；步骤三中所述的甲基丙烯酸与甲苯的体积比为(150μL～350μL):15mL；步骤三中所述的接枝硅胶的质量与甲苯的体积比为(1g～4g):15mL；步骤三中所述的二甲基丙烯酸乙二醇酯与甲苯的体积比为(5～9):15；步骤三中所述的偶氮二异丁腈的质量与甲苯的体积比为(0.07g～0.1g):15mL；步骤三中所述的双胺A结构式为：四、水解洗脱：采用甲醇对聚合反应产物进行超声洗涤5～10次，超声洗涤得到的固体以0.01mol/L～0.1mol/L的氢氧化钠甲醇溶液为溶剂进行索氏提取，索氏提取2d～5d，得到的提取物先采用甲醇洗涤，再采用蒸馏水洗涤，最后再采用甲醇洗涤，洗涤后的产物经干燥即得到硅胶表面双酚A分子印迹聚合物。