高品质2-氨基-6-氯-9-（4-羟基-3–羟甲基丁基）嘌呤的制备方法

摘要

本发明涉及一种高品质2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3–羟甲基丁基)嘌呤的制备方法，包括以下步骤：制备2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3–羟甲基丁基)嘌呤的碱性水溶液；用盐酸将水层的pH值调至8.0～10.0，过滤掉体系中的固体,滤液继续用盐酸调至中性,然后减压浓缩除去甲醇及水，浓缩残留物中加入丙酮，搅拌析晶，过滤，烘干，得2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3–羟甲基丁基)嘌呤。本发明的有益效果是：制备得到的2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3–羟甲基丁基)嘌呤质量好，HPLC纯度在99.5％以上，炽灼残渣小于3.0％，具有操作较为简单、能耗低的特点，适合于大规模工业化生产，为中间体生产泛昔洛韦和喷昔洛韦，可确保产品质量符合欧美药典标准要求。

主权项

一种高品质2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑羟基‑3–羟甲基丁基)嘌呤的制备方法，其特征是：包括以下步骤：(1)将2‑氨基‑6‑氯‑9‑(3‑乙氧羰基丁酸乙酯‑4‑基)嘌呤或2‑氨基‑6‑氯‑9‑(3‑甲氧羰基丁酸乙酯‑4‑基)嘌呤或2‑氨基‑6‑氯‑9‑(3‑甲氧羰基丁酸甲酯‑4‑基)嘌呤投入反应瓶中，加入二氯甲烷和硼氢化钠，室温下慢慢加入甲醇，搅拌反应4～6小时，加入水，搅拌15～20分钟，分出水层，得到2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑羟基‑3–羟甲基丁基)嘌呤的碱性水溶液；(2)用盐酸将水层的pH值调至8.0～10.0，搅拌30～60分钟，过滤，滤饼弃去，用盐酸将滤液调至中性，减压浓缩除去甲醇及水；(3)向步骤(2)的浓缩残留物中加入丙酮，0～10℃搅拌析晶3～5小时；(4)过滤，烘干，得2‑氨基‑6‑氯‑9‑(4‑羟基‑3–羟甲基丁基)嘌呤，HPLC纯度大于99.5％，炽灼残渣小于3.0％。