2-氟乙胺盐酸盐的制备方法

摘要

本发明涉及2-氟乙胺盐酸盐的一种制备方法，其特点是，采用2-氟乙醇与甲苯磺酰氯的参与反应，能采用常规的氮气排除反应液中的氯化氢气体，避开了萃取的等操作，免去萃取的采用。并且，优化了整体的反应时间，提高设备利用率。更为重要的是，通过乙醇和水提取除杂技术，不仅得到的产品含量高（99%），而且收率提高了，且两者不仅原料价格便宜，易得，无污染。由此，在减少成本的同时，极大的增加了最终物的产出。

主权项

2‑氟乙胺盐酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤①，在第一反应容器内放入定量的2‑氟乙醇与甲苯磺酰氯，经干燥保护后进行加热反应，反应完毕后终止；步骤②，通过蒸馏进行2‑氟乙醇的回收，导入惰性气体，吹出盐酸气体，再经减压蒸馏获得间体1；步骤③，在第二反应容器中加入中间体1、邻苯二甲酰亚胺钾盐、DMF后进行加热反应，通过薄层色谱（TLC）板点板跟踪反应进程至中间体1反应完全，随即终止反应；步骤④，进行冷却到80℃至90℃，将步骤③获取的反应液倒入水中进行搅拌，之后进行冷冻过夜，待过滤后，获取絮状固体，经水洗后进行烘干，通过乙醇重结晶，获取白色针状晶体的中间体2；步骤⑤，在第三反应容器中加入中间体2、乙醇，通过干燥保护后进行加热，令中间体2完全溶解在乙醇中，等待反应液冷却后，加入水合肼，进行加热回流反应，待反应原料完全消失后停止，进行二次冷却后，进行PH调节，再进行加热回流反应后停止反应；步骤⑥，对步骤⑤获取的反应液进行冷却，加入水，搅拌降温，过滤，蒸馏滤液至不再有液体流出，再次添加水，搅拌，再次过滤，减压蒸馏，获取固体；步骤⑦，将步骤⑥获取的固体溶解在乙醇中，进行冰浴搅拌，经冷过滤后获取白色粉末固体或是白色片状结晶，经过干燥后获取最终成品。