发明名称 制备聚甲醛二甲基醚的方法
摘要 本发明涉及一种聚甲醛二甲基醚的制备方法,主要解决现有技术中存在催化剂具有腐蚀性的问题。本发明通过采用以甲醇或二甲醚与甲醛或三聚甲醛为原料,甲醇或二甲醚:甲醛或三聚甲醛摩尔比1:0.1~10,在反应温度为50~200℃,反应压力为0.1~10MPa条件下,反应原料与催化剂接触生成聚甲醛二甲基醚;其中所用的催化剂为具有MTW拓扑结构的分子筛或含有机硅SAPO-5分子筛的技术方案较好地解决了该问题,可用于聚甲醛二甲基醚的工业生产中。
申请公布号 CN103420816B 申请公布日期 2015.04.08
申请号 CN201210150385.0 申请日期 2012.05.16
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 何欣;刘志成;高焕新
分类号 C07C43/30(2006.01)I;C07C41/50(2006.01)I;C07C41/56(2006.01)I 主分类号 C07C43/30(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原
主权项 一种聚甲醛二甲基醚的制备方法,以甲醇或二甲醚与甲醛或三聚甲醛为原料,甲醇或二甲醚:甲醛或三聚甲醛摩尔比1:0.1~10,在反应温度为50~200℃,反应压力为0.1~10MPa条件下,反应原料与催化剂接触生成聚甲醛二甲基醚;催化剂用量为反应原料重量的0.01~15%;其中所用的催化剂为含有机硅SAPO‑5分子筛;所述含有机硅的SAPO‑5分子筛的红外光谱数据中在1213~1278cm<sup>‑1</sup>有相应的有机硅的红外吸收峰;所述含有机硅的SAPO‑5分子筛的制备方法,包括以下步骤:将无机硅源,有机硅源,铝源,有机模板剂,磷源和水按所需化学计量比混合均匀,在120℃~220℃晶化1~20天时间,产物经过滤,水洗,干燥,得到SAPO‑5分子筛,其中无机硅源选自硅溶胶、硅酸酯、硅藻土、水玻璃或固体氧化硅中的至少一种,有机硅源为双(三乙氧基硅基)甲烷,铝源选自铝酸钠、拟薄水铝石、硫酸铝、硝酸铝、氯化铝、氢氧化铝、高岭土或蒙脱土中的至少一种,磷源为磷酸;有机模板剂选自三乙胺、二乙胺、二丙胺或四乙基氢氧化铵中的至少一种,其中原料各组分摩尔比为:无机硅源:有机硅源:铝源:磷源:有机模板剂:水=0.1~0.3:0.1~0.3:0.8~1.2:0.8~1.2:0.4~1.5:25~100;然后干燥和焙烧,得到所述含有机硅的SAPO‑5分子筛。
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