一种2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉的制备方法

摘要

本发明提供一种2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉的合成方法；该2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉的合成方法包括制备2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氢-螺-[1,3-二氧五环-2]-喹啉和制备2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉两个步骤；该方法以2′-酮-5′，7′，8′-三氢-螺-[1,3-二氧五环-2]-喹啉为原料，通过碘甲烷在碳酸铜的作用下，合成2′-甲氧基-5′，7，8′-三氢-螺-[1,3-二氧五环-2]-喹啉，2′-甲氧基-5′，7′，8′-三氢-螺-[1,3-二氧五环-2]-喹啉在酸性条件下脱保护合成2-甲氧基-6-酮-5，7，8-三氢-喹啉的合成方法。该方法操作简单，产品收率和纯度高，可用于工业生产，该化合物是重要的石杉碱甲中间体。

主权项

一种2‑甲氧基‑6‑酮‑5，7，8‑三氢‑喹啉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1]制备2′‑甲氧基‑5′，7′，8′‑三氢‑螺‑[1,3‑二氧五环‑2]‑喹啉在磁力搅拌下，将2′‑酮‑5′，7′，8′‑三氢‑螺‑[1,3‑二氧五环‑2]‑喹啉、碳酸铜、碘甲烷加入到二氯甲烷(或三氯甲烷、或四氯化碳)中，搅拌均匀，在20‑76℃条件下反应2‑12h，待冷却至室温，然后过滤，浓缩，通过乙酸乙酯和正己烷柱色谱分离，再浓缩，即得2′‑甲氧基‑5′，7′，8′‑三氢‑螺‑[1,3‑二氧五环‑2]‑喹啉；所述2′‑酮‑5′，7′，8′‑三氢‑螺‑[1,3‑二氧五环‑2]‑喹啉、碳酸铜、碘甲烷、二氯甲烷(或三氯甲烷、或四氯化碳)的摩尔比为1:1‑3:5‑13:46‑69；所述的乙酸乙酯、正己烷的摩尔比为1:3；2]制备2‑甲氧基‑6‑酮‑5，7，8‑三氢‑喹啉在磁力搅拌下，将2′‑甲氧基‑5′，7′，8′‑三氢‑螺‑[1,3‑二氧五环‑2]‑喹啉和磷酸加入到水中，搅拌均匀，在25‑100℃条件下反应2‑12小时，待冷却至室温，然后加入质量浓度为15％的氢氧化钠溶液调至中性，乙酸乙酯萃取，浓缩，乙酸乙酯和正己烷柱色谱分离，再浓缩，既得2‑甲氧基‑6‑酮‑5，7，8‑三氢‑喹啉；所述2′‑甲氧基‑5′，7′，8′‑三氢‑螺‑[1,3‑二氧五环‑2]‑喹啉、磷酸、水的摩尔比为1:2‑8:2‑10；所述的乙酸乙酯和正己烷柱的摩尔比为1:4。