2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法

摘要

本发明提供一种2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚的高效合成方法，以芥子酸为原料，氧化铝为固相载体，在碱性催化剂与微波辅助条件下进行热脱羧反应，通过加入阻聚剂减少和阻止合成产物的聚合，反应结束后先中和反应体系内的碱性催化剂，再用有机溶剂萃取合成产物，洗涤干燥后用制备型液相色谱纯化，真空干燥得到高纯度的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚。本发明具有能显著提高反应速率、升温快速、操作方便、转化率高、产品易纯化等特点，合成的2,6-二甲氧基-4-乙烯基苯酚具有纯度高、抗氧化性强等特性。

主权项

一种2,6‑二甲氧基‑4‑乙烯基苯酚的高效合成方法，其特征在于包括如下步骤：(1)固相反应体系的制备：称取一定量的芥子酸置于圆底烧瓶，加入甲醇溶解后，加入一定量的碱性催化剂、阻聚剂和固相载体氧化铝，然后使甲醇在减压条件下蒸发，得到芥子酸均匀分布的固相反应体系；(2)微波合成：将圆底烧瓶置于微波炉中，设置微波参数，使固相反应体系在微波条件下进行反应；(3)中和：将圆底烧瓶从微波炉中取出，冷却至室温，加入一定量的酸溶液，中和固相反应体系中的碱性催化剂；(4)萃取：用有机溶剂萃取固相反应体系中的合成产物，收集有机相后进行洗涤与干燥；(5)纯化：将萃取液注入制备型液相色谱仪，紫外在线检测，当出现2,6‑二甲氧基‑4‑乙烯基苯酚色谱峰时，收集洗脱液；(6)干燥：将制备型液相色谱分离得到的洗脱液置于冷冻干燥机，制得2,6‑二甲氧基‑4‑乙烯基苯酚白色粉末。