发明名称 一种低表面自由能TiO<sub>2</sub>纳米复合粒子及其制备方法
摘要 本发明涉及一种低表面自由能的TiO<sub>2</sub>纳米复合粒子的方法。本发明通过下述技术方案予以实现:将干燥的TiO<sub>2</sub>纳米粒子和硅烷偶联剂等混合,超声分散,并升温搅拌反应,反应结束后后处理得到预处理的TiO<sub>2</sub>粒子;将预处理的TiO<sub>2</sub>水分散液与复合乳化剂、含氟单体在氮气保护下升温预乳化,然后加入引发剂,在氮气保护下升温反应;反应产物经后处理得到低表面自由能的TiO<sub>2</sub>纳米复合粒子。本方法通过乳液聚合实现,成功将含氟聚合物接枝到纳米TiO<sub>2</sub>粒子表面,避免了溶液聚合链转移的可能,反应过程简单,反应时间短,利用水做溶剂对环境没有污染,接枝率高达90%多。
申请公布号 CN103130968B 申请公布日期 2015.04.01
申请号 CN201310077994.2 申请日期 2013.03.12
申请人 南京理工大学 发明人 肖正刚;郭萍;赵祥
分类号 C08F292/00(2006.01)I;C08F220/22(2006.01)I;C08F2/30(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C08K9/06(2006.01)I;C08K9/04(2006.01)I;C08K3/22(2006.01)I;C09C1/36(2006.01)I;C09C3/12(2006.01)I;C09C3/10(2006.01)I 主分类号 C08F292/00(2006.01)I
代理机构 南京理工大学专利中心 32203 代理人 朱显国
主权项 一种低表面自由能的TiO<sub>2</sub>纳米复合粒子的制备方法,其特征在于所述TiO<sub>2</sub>纳米复合粒子具有以下结构:<img file="FDA0000624004810000011.GIF" wi="1300" he="246" />式中,<img file="FDA0000624004810000012.GIF" wi="85" he="89" />代表TiO<sub>2</sub>纳米粒子;n大于等于1;步骤制备如下:第一步,TiO<sub>2</sub>纳米粒子的预处理,在反应器中加入纳米TiO<sub>2</sub>粒子、无水乙醇、去离子水、氨水、硅烷偶联剂KH570,进行超声、升温及搅拌,反应结束后离心分离、洗涤、干燥研磨得到预处理的TiO<sub>2</sub>纳米粒子;第二步,预乳化,将第一步得到的预处理的TiO<sub>2</sub>纳米粒子加入到去离子水中,超声分散形成TiO<sub>2</sub>纳米水分散液,再加入复合乳化剂、含氟丙烯酸酯类单体甲基丙烯酸十二氟庚酯,在氮气保护下预乳化;所述复合乳化剂选用阴离子型乳化剂十二烷基硫酸钠和非离子型乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚;第三步,含氟单体聚合反应,在第二步得到预乳化产物中加入引发剂,氮气保护下反应,反应结束后冷却室温、破乳、离心分离、洗涤、干燥得到TiO<sub>2</sub>纳米复合粒子。
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