一种三羟甲基氧化膦的生产工艺及生产设备

摘要

本发明涉及一种以PH₃为原料，工业化生产三羟甲基氧化膦（THPO）的工艺路线及装置。其中生产工艺包括以下步骤：将PH₃气体通入喷淋塔，喷淋塔内利用甲醛和酸液的混合水溶液进行循环喷淋，合成四羟甲基氯化磷（THPC）或四羟甲基硫酸磷（THPS）与催化剂加入搪瓷反应釜中，加热搅拌并缓慢滴加液碱；将物料转移至脱水釜进行两次脱水，减压蒸馏，当物料水份低于2.0%时，停止脱水，沉降数天后，经精密过滤器过滤，装桶包装。本发明的生产THPO的工业化装置和工艺路线，首次成功完成了THPO的工业化生产，综合利用了次磷酸钠生产中的副产品PH₃，设备投入小，生产安全可靠，“三废”极少，对环境无污染，符合国家绿色环保的政策及可持续发展的战略。

主权项

一种三羟甲基氧化膦（THPO）的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）将PH₃气体以0.1~10m³/min的速度通入喷淋塔，喷淋塔内将1~30%的甲醛水溶液和1~30%盐酸或硫酸的混合水溶液作为喷淋液在喷淋塔内进行循环喷淋，循环液温度为0~15℃，反应温度0~20℃，当THPC或THPS的浓度为5~85%时采出，尾气利用氧化剂溶液吸收；2）将浓度为5~85%的THPC或THPS水溶液和催化剂加入反应器中，在25‑65℃下加入浓度为1~30%的液碱；3）当pH在9.5~12时，停止滴加碱液；加热至温度为55~90℃时，保温6~15h；4）滴加浓度为1%~30%左右的盐酸或硫酸进行调酸，当pH在6.5~8.0时，停止滴加酸液，搅拌0.5h~2h后，降至室温；5）将物料转移至脱水釜进行一次脱水，减压蒸馏，控制温度在50~85℃左右；当物料水份为5~20%时，停止蒸馏，冷却至20℃左右时一次离心除盐；6）将滤液移至脱醛釜，加入脱醛剂，在20‑25℃下搅拌1~3h后，二次离心除盐；7）将滤液转移至脱水釜进行二次脱水，减压蒸馏，控制温度50~85℃左右，脱水至物料水份低于2.0%时，停止脱水；8）将物料趁热转移至粗品罐，沉降1~5天，经精密过滤器过滤至200‑800目，即得成品。