一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法

摘要

一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法，涉及一种无机矿物中铁含量的测定方法。提供一种操作简单方便、快速准确的利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法。试样用氢氧化钠高温熔融，盐酸酸化后，配成样液；将六水合硫酸亚铁铵置于烧杯中，加入盐酸和水，溶解后置于容量瓶中，加水定容，得到铁标准贮存溶液，将其稀释，得到铁标准溶液；移取不同体积铁标准溶液，分别置于一组50mL容量瓶中，用水稀释至约15mL，加入混合显色液，加水定容，15min后移入吸收皿中，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，求铁标准工作曲线的斜率；测定样液的吸光度和空白吸光度，再计算高岭土中铁含量。

主权项

一种利用分光光度计测定高岭土中铁含量的方法，其特征在于包括以下步骤：1)高岭土的熔样处理：将高岭土试样置于底部用氢氧化钠铺好的银坩埚中，加入无水乙醇使试样润湿，再在试样上盖一层氢氧化钠，记为上层氢氧化钠，加坩埚盖，将坩埚置于高温节能电炉中煅烧，取出冷却，将坩埚外部擦净，连盖一同放入烧杯中，以沸水浸取熔块，用热水及淀帚洗净坩埚及坩埚盖，在不断搅拌下一次加入盐酸使沉淀全部溶解，冷至室温，将溶液移入容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，得到样液；所述底部用氢氧化钠和上层氢氧化钠的总加入量是在每0.5g高岭土中，加入4～5g的氢氧化钠；所述盐酸的加入量是在每0.5g高岭土中，加入20～30mL的盐酸；所述盐酸的质量百分比浓度为36％～38％；2)铁标准溶液的配制：将六水合硫酸亚铁铵置于烧杯中，加入盐酸和水，溶解后置于容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀，得到铁标准贮存溶液，将铁标准贮存溶液稀释，得到铁标准溶液；所述六水合硫酸亚铁铵与盐酸的加入量为六水合硫酸亚铁铵∶盐酸＝0.702g∶10mL，其中六水合硫酸亚铁铵按质量计算，盐酸按体积计算，所述盐酸的质量百分比浓度为36％～38％；3)铁工作标准曲线的绘制：移取不同体积的1组铁标准溶液，分别置于1组容量瓶中，用水稀释，加入混合显色液，用去离子水稀释至刻度，混匀，再移入吸收皿中，用分光光度计测量吸光度，以铁的质量m(Fe)为横坐标x，扣空白吸光度A－A₀为纵坐标y，绘制铁标准工作曲线；4)样液中铁含量的测定：移取样液置于容量瓶中，用水稀释，加入混合显色液，用去离子水稀释至刻度，混匀，再移入吸收皿中，用分光光度计测量吸光度A’，每次分析均随同试样进行空白试验，空白试验与试样测定采用完全相同的试剂和分析步骤，并进行平行操作，测得的吸光度记为空白吸光度A’₀，根据吸光度，利用铁工作标准曲线的斜率k计算出样液中铁质量m₁：m₁＝(A’－A’₀)/k式中A’为样液吸光度；A’₀为空白吸光度；k为铁标准工作曲线斜率，单位为μg^‑1；5)高岭土中铁含量的计算：高岭土中铁的质量百分含量w(Fe)按下式计算：$w\left(\mathrm{Fe}\right)=\frac{m_1\times V\times {10}^{-6}}{m\times V_1}\times 100\%$式中V为样液总体积，单位为mL；V₁为移取样液体积，单位为mL；m为高岭土的质量，单位为g；m₁为自工作标准曲线上计算的铁的质量，单位为g。