电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法

摘要

本发明公开了电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，通过制样、磨光、电解抛光、洗净后采用电子背散射衍射分析技术观察，通过单次测试标定率>90%，计算得到锆合金样品科恩系数。本发明测试速度快，处理简单，一次测试可获得三个方向的科恩系数，解决了无锆合金标样测试锆合金科恩系数的问题。

主权项

电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤1制样步骤1‑1：当检测锆合金科恩系数时，用线切割设备取样，样品尺寸：轧向，即X向尺寸10mm‑15mm，横向，即Y向尺寸3mm‑5mm，法向，即Z向尺寸为带材壁厚，取样测试面与轧向及横向构成的另一表面、即轧面平行，标记好方向；步骤1‑2：将步骤1‑1中切割切好的样品表面依次用120#、320#、500#、800#、1200#、2000#金相砂纸磨光，得到的锆合金样品厚度，即Z向尺寸为1mm‑2mm；步骤1‑3：对步骤1‑2磨光的锆合金样品进行电解抛光；步骤1‑4：将步骤1‑3电解抛光完毕的锆合金样品，依次用去离子水和无水乙醇将锆合金样品表面冲洗干净，凉风吹干；步骤2采用电子背散射衍射分析技术观察步骤2‑1：电子背散射衍射分析技术测试条件如下：电子背散射衍射分析主机、高分辨型CCD相机、CHANNEL5软件、倾斜样品台；首先将锆合金样品放置在倾斜样品台上，使轧向与倾斜样品台的水平方向平行，调整倾斜样品台与高分辨型CCD相机探头的相对位置，使倾斜样品台的水平方向与高分辨型CCD相机探头的水平方向相互平行；步骤2‑2：采用电子背散射衍射分析主机，工作距离13mm‑16mm，电压20kV，电流70mA‑80mA，在100‑300倍时采集背底，300‑500倍时测试取向信息，在CHANNEL5软件中采用点阵常数a=0.3231nm，c=0.5148nm，空间群为6/mmm的锆单胞进行标定；步骤2‑3：建立OXYZ坐标系；其中，a=a₁=a₂=a₃=0.3231nm，c=0.5148nm，a₁、a₂、a₃和c为密排六方晶系的四个晶轴；电子背散射衍射分析主机获得的数据为测试样品晶面的欧拉角{ψ，θ，}，与欧拉角{ψ，θ，}对应的晶面与X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的夹角的余弦依次为：cosθ；因此X轴方向、Y轴方向、Z轴方向的科恩系数表示为：$\mathrm{fz}=\frac{\underset{i}{\Sigma }{S}_i\times {\cos }^2\theta }{\underset{i}{\Sigma }{S}_i}$其中S_i为EBSD测试的第i个晶粒的面积，θ，为该晶粒在取向空间中对应的欧拉角{ψ，θ，}，S_i可由CHANNEL5软件中的Tango软件获得；单次测试标定率>90%，计算得到锆合金样品科恩系数。