发明名称 N-(4-溴苯基)-N-苯基-1-萘胺的制备方法
摘要 本发明公开了一种N-(4-溴苯基)-N-苯基-1-萘胺的制备方法。按重量分数来计算,其包括步骤如下:1)在氮气保护下,试剂瓶内加入溶剂70-100ml,N-苯基-1-萘胺14-20重量份数,充分搅拌,完全溶解后加入叔丁醇钠8-15重量份数和催化剂碘化亚铜,再加入对溴碘苯23-30重量份数,所得反应液;2)将所述反应液充分搅拌,升高温度为20-50℃,TLC跟踪至反应完全,改装置减压蒸馏回收部分溶剂,然后加50-100ml水搅拌,有固体析出后过滤,所得粗产品。本发明提供一个更好的生产工艺,筛选了催化剂来减少杂质,提高产率和降低生产成本。
申请公布号 CN103058876B 申请公布日期 2015.04.01
申请号 CN201110326105.2 申请日期 2011.10.24
申请人 上海博康精细化工有限公司 发明人 潘新刚;尹志清;崔涛文;彭剑平;陈克喜;郑成;吴涛
分类号 C07C211/59(2006.01)I;C07C209/10(2006.01)I 主分类号 C07C211/59(2006.01)I
代理机构 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人 何新平
主权项 一种N‑(4‑溴苯基)‑N‑苯基‑1‑萘胺的制备方法,其特征在于:氮气保护下,250ml四口瓶内加入二氯甲烷70ml,N‑苯基‑1‑萘胺14g,充分搅拌,完全溶解后加入叔丁醇钠8g,催化剂碘化亚铜1.6g再加入对溴碘苯23.8g,充分搅拌,升高温度至30℃,TLC跟踪至反应完全,改装置减压蒸馏回收部分溶剂,然后加50ml水,搅拌,有固体析出,过滤后粗产品在用水洗,最后乙醇重结晶。
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