发明名称 一种无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法
摘要 本发明公开了一种无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,使用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵稳定纳米粒子并且作为多孔二氧化硅壳层形成的模板,在碱性环境下,硅烷偶联剂在模板处水解压缩,达到在有机纳米颗粒表面包覆无机多孔二氧化硅的目的。本发明在有机纳米粒子表面引入很薄层的硅壳,使其表面修饰操作多样化,而且制备方法具有普适性,对于一系列的疏水性荧光染料均适用。本发明制备操作过程简单易行,可重复性好,反应过程温和,具有普适性,因此具有推广运用的价值。
申请公布号 CN103252199B 申请公布日期 2015.04.01
申请号 CN201210577204.2 申请日期 2012.12.27
申请人 苏州大学 发明人 张秀娟;郝小军
分类号 B01J13/02(2006.01)I 主分类号 B01J13/02(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 曹毅
主权项 一种无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1)将疏水有机荧光染料分子溶于良溶剂中配成一有机荧光染料分子溶液,取适量体积的所述有机荧光染料分子溶液加入到适量的不良溶剂中,磁力搅拌5分钟后静置,获得前驱纳米颗粒悬浮液;步骤2)将适量阳离子型表面活性剂固体加入到所述前驱纳米颗粒悬浮液中,剧烈搅拌30分钟后溶液澄清透明,通过所述阳离子型表面活性剂与纳米颗粒的疏水相互作用,所述阳离子型表面活性剂包覆在纳米颗粒表面形成微乳液;步骤3)加热所述微乳液使有机溶剂挥发,加入适量催化剂氢氧化钠溶液,搅拌均匀后逐滴加入硅烷偶联剂,保持温度搅拌,硅烷偶联剂在所述阳离子型表面活性剂形成的模板处缓慢水解成一层硅壳;步骤4)将制备的核壳型纳米粒子离心,离心后用超纯水洗涤4遍,除去所述阳离子型表面活性剂;步骤5)将适量体积的1 mg/mL的亲水性表面活性剂水溶液加入到长有一层多孔硅壳的纳米颗粒的悬浮液中,通过疏水相互作用在多孔硅壳的表面修饰一层亲水性表面活性剂,即可制备出无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构;所述步骤1)中所述良溶剂与所述不良溶剂能够互溶,磁力搅拌的时间为5分钟,所述良溶剂与所述不良溶剂体积比为1:20,所述良溶剂体积为150 μL,反应温度为0℃,所述良溶剂为四氢呋喃,所述不良溶剂为水;所述步骤2)中,将50mg所述阳离子型表面活性剂加入30mL所述前驱纳米颗粒悬浮液中,然后磁力搅拌30分钟,即得到所述阳离子型表面活性剂包覆纳米粒子的微乳液;所述步骤3)中所述硅烷偶联剂是四甲氧基硅烷,简称TMOS,溶液温度是50℃,将200μL四甲氧基硅烷逐滴加入到所述微乳液中。
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