发明名称 龙脑樟叶片粗提物的提取法及所用的响应面法优化法
摘要 本发明公开了一种龙脑樟叶片粗提物的提取法,将龙脑樟叶片与石油醚按照34~36 ml石油醚 / g龙脑樟叶片的料液比混合,于48~49℃的温度下提取2~2.1小时;所得的提取液蒸干作为溶剂的石油醚后,得龙脑樟叶片粗提物。本发明还同时提供了一种响应面法优化龙脑樟叶片粗提物提取法的方法,设置以下3个变量:龙脑樟叶片与石油醚的液料比、提取温度和提取时间;利用design expert软件根据Box—Behnken设计原则进行优化。采用本发明的提取法,能提高冰片的提取率,减少溶剂、资源的消耗,减少生产过程中污然物的产生与排放。
申请公布号 CN103083939B 申请公布日期 2015.04.01
申请号 CN201310052210.0 申请日期 2013.02.18
申请人 浙江桐庐百草园中药材开发有限公司 发明人 沈慧珍;陈绍瑗;俞玉水
分类号 B01D11/02(2006.01)I 主分类号 B01D11/02(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人 金祺
主权项 一种龙脑樟叶片提取物的提取方法,包括如下步骤:将龙脑樟叶片干燥至含水率≤8%,该%为重量含量,粉碎,过60目筛;将上述粉末状的龙脑樟叶片0.5g与17.5ml沸点60‑90℃的石油醚混合,于48℃的温度下提取2小时;得提取液;回收提取液中的石油醚,具体如下:将提取液置于烧瓶中,在35℃,100rpm工艺条件下旋转蒸发直至无石油醚蒸出为止;得到0.03551g的龙脑樟叶片粗提物;经计算龙脑樟叶片粗提物的回收率达7.102%;经气相色谱‑质谱分析,龙脑樟叶片粗提物中的主要成分为:右旋龙脑47.32%,1‑甲基‑3‑乙基苯4.37%,蛇麻烯3.64%,右旋大根香叶烯3.62%;上述%为质量%;将1g龙脑樟叶片粗提物进行升华,所用装置为龙脑樟提取纯化装置,该装置由以下部件组成:加热盘(1)、带有温度探头(2)的控温仪(3)、升华皿(4)和灯形结晶罩(5);升华皿(4)被置于加热盘(1)之上,在升华皿(4)的正上方设置与升华皿(4)相配套的灯形结晶罩(5),升华皿(4)和灯形结晶罩(5)组合形成一个可开启的密闭容器,这样可减少冰片的挥发损失;加热盘(1)与控温仪(3)通过导线实现两者之间的电连接,温度探头(2)与加热盘(1)相接触;依据温度探头(2)检测到的加热盘(1)的温度,控温仪(3)控制加热盘(1)的工作与否,从而控制升华结晶温度;实际工作时,先打开灯形结晶罩(5),将龙脑樟粗提物放入升华皿(4)内,再盖上灯形结晶罩(5),从而使升华皿(4)和灯形结晶罩(5)组合形成一个密闭容器;启动控温仪(3),调节加热盘(1)的工作温度;控制加热盘(1)的工作温度为100℃,灯形结晶罩(5)的内壁上出现结晶;待结晶完成后,打开灯形结晶罩(5),从灯形结晶罩(5)的内壁上共刮取结晶物0.026g,该结晶物就是高纯度的天然冰片精制品;经检测,该结晶物中右旋龙脑的含量为93%。
地址 311504 浙江省杭州市桐庐县富春江镇金家塘