主权项 |
一种龙脑樟叶片提取物的提取方法,包括如下步骤:将龙脑樟叶片干燥至含水率≤8%,该%为重量含量,粉碎,过60目筛;将上述粉末状的龙脑樟叶片0.5g与17.5ml沸点60‑90℃的石油醚混合,于48℃的温度下提取2小时;得提取液;回收提取液中的石油醚,具体如下:将提取液置于烧瓶中,在35℃,100rpm工艺条件下旋转蒸发直至无石油醚蒸出为止;得到0.03551g的龙脑樟叶片粗提物;经计算龙脑樟叶片粗提物的回收率达7.102%;经气相色谱‑质谱分析,龙脑樟叶片粗提物中的主要成分为:右旋龙脑47.32%,1‑甲基‑3‑乙基苯4.37%,蛇麻烯3.64%,右旋大根香叶烯3.62%;上述%为质量%;将1g龙脑樟叶片粗提物进行升华,所用装置为龙脑樟提取纯化装置,该装置由以下部件组成:加热盘(1)、带有温度探头(2)的控温仪(3)、升华皿(4)和灯形结晶罩(5);升华皿(4)被置于加热盘(1)之上,在升华皿(4)的正上方设置与升华皿(4)相配套的灯形结晶罩(5),升华皿(4)和灯形结晶罩(5)组合形成一个可开启的密闭容器,这样可减少冰片的挥发损失;加热盘(1)与控温仪(3)通过导线实现两者之间的电连接,温度探头(2)与加热盘(1)相接触;依据温度探头(2)检测到的加热盘(1)的温度,控温仪(3)控制加热盘(1)的工作与否,从而控制升华结晶温度;实际工作时,先打开灯形结晶罩(5),将龙脑樟粗提物放入升华皿(4)内,再盖上灯形结晶罩(5),从而使升华皿(4)和灯形结晶罩(5)组合形成一个密闭容器;启动控温仪(3),调节加热盘(1)的工作温度;控制加热盘(1)的工作温度为100℃,灯形结晶罩(5)的内壁上出现结晶;待结晶完成后,打开灯形结晶罩(5),从灯形结晶罩(5)的内壁上共刮取结晶物0.026g,该结晶物就是高纯度的天然冰片精制品;经检测,该结晶物中右旋龙脑的含量为93%。 |