三缩水甘油基-间-氨基苯酚环氧树脂的制备方法

摘要

三缩水甘油基-间-氨基苯酚环氧树脂的制备方法，采用低温加成反应，真空脱水闭环反应制备理想的环氧树脂，原料间-氨基苯酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:7～9，从苄基二乙基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基二乙基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三甲基溴化铵所组成的群体中任选一种或两种以上的混合物作为催化剂，反应温度为45～55℃，反应时间6～7hr；闭环反应时，氢氧化钠与间-氨基苯酚的摩尔比为1:3～3.5，于45～55℃/0.06～0.07MPa压力下反应2～3hr，获得环氧树脂粘度(25℃测定)为7000～8000mPa·S，环氧指数9.0～9.4eq/Kg；用140～160重量％的甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐固化后，其物理机械性能为：Tg241℃，冲击强度16～20KJ/m²，弯曲强度180～190MPa，拉伸强度50～70MPa。

主权项

三缩水甘油基‑间‑氨基苯酚环氧树脂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：(1)间‑氨基苯酚与环氧氯丙烷于45℃～55℃进行加成反应，加成反应使用的催化剂是从苄基二乙基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基二乙基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、苄基三甲基溴化铵所组成的群体中任选一种或两种以上的混合物，加成反应时间为6～7小时，间‑氨基苯酚与环氧氯丙烷的摩尔比为1:7～9，催化剂用量为间‑氨基苯酚重量的20～30重量％，在搅拌下，间‑氨基苯酚分4～10次加入到环氧氯丙烷和催化剂的混合溶液中，每次滴加间隔时间为10～30min；(2)加成反应结束后，按氢氧化钠:间‑氨基苯酚的摩尔比＝3～3.5:1，于45℃～55℃，在0.06～0.07MPa的真空压力下把氢氧化钠加入反应系统中进行闭环反应2～3小时；(3)接着蒸出环氧氯丙烷，反应液以甲苯萃取，水洗分层，取油相，蒸溶剂后获得红棕色液态三缩水甘油基‑间‑氨基苯酚环氧树脂产品，该树脂在25℃测定具有粘度7000～8000mPa·S，环氧指数9.0‑9.4eq/Kg；该树脂经固化剂甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐固化后，样件性能指标为：Tg241℃，冲击强度16～20KJ/m²，弯曲强度180～190MPa，拉伸强度50～70MPa。