(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的制备方法

摘要

本发明公开一种制备(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾的方法，涉及一种医用中间体硼酸衍生物的合成新方法，属于有机化学合成领域。其特征在于：该方法以取代的炔烃为原料与三溴化硼反应，在碱的作用下水解生成烯基硼酸，此烯烃硼酸溶解在甲醇中与KHF2反应即可生成(顺)-2-取代-2-溴烯烃三氟硼酸钾。生成的烯烃三氟硼酸钾是一种白色固体，在室温和空气条件下很稳定，不易氧化分解，易于储存，本发明弥补了文献中烯烃硼酸或硼酸酯不稳定的缺陷。其有益效果在于：所用的原料易得，反应条件温和，简单易行，反应选择性好，收率高，易于保存，容易放大制备，实现工业化生产。

主权项

一种制备(顺)‑2‑取代‑2‑溴烯烃三氟硼酸钾的方法，其特征在于:通过以R₁，R₂取代的炔烃化合物为原料，与三溴化硼反应，在碱性条件下水解，生成不稳定的烯烃硼酸，此生成烯烃硼酸不须表征，直接与KHF₂反应制得(顺)‑2‑取代‑2‑溴烯烃三氟硼酸钾。①烯烃硼酸的制备:在1L反应瓶中，加入取代的炔烃(1equiv)和500mL无水二氯甲烷，冷至0℃,缓慢滴加三溴化硼(1equiv)，加毕，慢慢升至室温，反应3小时，倒入碳酸氢钠(2equiv)的饱和水溶液中，搅拌1小时，分离，水洗，得到白色固体，即烯烃硼酸。②(顺)‑2‑取代‑2‑溴烯烃三氟硼酸钾的制备：将上述白色固体溶于500mL甲醇溶液中，加入KHF₂(6equiv)的饱和水溶液中,于室温下搅拌3小时，减压蒸出溶剂，用热的丙酮萃取，浓缩，加入乙醚，析出的白色固体即为产品。