发明名称 一种低温去除硅中硼磷的方法
摘要 一种低温去除硅中硼磷的方法,属于高纯硅的生产技术领域,是硅在锡基合金液中的重结晶净化。该方法将工业硅经过破碎酸洗预处理,与锡基合金加热完全共熔,冷却使硅重新结晶析出,结晶硅快速铸块,破碎酸洗可得硼、磷浓度低的高纯硅。该方法重结晶温度为300~1400℃,硅损失量小于5%。与目前冶金法净化硅相比,可实现硼、磷杂质同步快速去除,操作温度降低600~1700℃。
申请公布号 CN102107874B 申请公布日期 2015.04.01
申请号 CN201010620791.X 申请日期 2010.12.23
申请人 中国科学院过程工程研究所 发明人 赵立新;王志;郭占成
分类号 C01B33/037(2006.01)I 主分类号 C01B33/037(2006.01)I
代理机构 北京华谊知识产权代理有限公司 11207 代理人 刘月娥
主权项 一种低温去除硅中硼磷的方法,其特征是:包括以下步骤:(1)工业硅破碎为粒度小于500微米颗粒,用酸酸洗,用去离子水漂洗、烘干,得到预处理后的工业硅粉,其中酸浓度为0.1~100wt%,硅与酸的重量比为1∶0.1~1∶200,酸洗温度10~100℃,酸洗时间0.5~100小时;(2)将步骤(1)得到的预处理工业硅粉与锡混合加热,直至完全熔化为液体,将液相混合物冷却,使硅重新结晶析出,经过固液相分离、酸洗、漂洗和烘干,得到重结晶硅粒,其中硅粉与锡的重量比为1∶0.1~1∶100,加热熔化温度为300~1400℃,重结晶的冷却速率为0.1~100℃/min;(3)将步骤(2)得到的重结晶硅粒重新熔化,快速铸块,破碎酸洗,得到硼、磷杂质低的纯硅;步骤(1)中所述的酸为硫酸、盐酸、王水、氢氟酸、硝酸、醋酸、甲酸,或它们之间两种及两种以上的混合酸;步骤(2)中所述的锡的纯度为98%~99.999%;所述的固液相分离方式为离心分离、压滤或抽滤;所述的固液相分离的锡循环用于熔化预处理的硅粉;步骤(3)中所述的熔化铸块时冷却速度为0.1~100℃/min。
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